国家标准GB_工业硅化学分析方法钙量的测定.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 工业硅化学分析方法 GB/T14849．3一93 钙t的测定 Siliconmetal-Determination ofcalcium content 第一篇 方法1火焰原子吸收光谱法测定钙I 1 主月内容与适用范口 本方法规定了工业硅中钙含量的测定方法。 本方法适用于工业硅中钙含量的测定。测定范围：0.05%^-1.20%0 2 引用标准 GB1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB7728 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则 3 编写的墓本要求 本方法按照GB1.4,GB1467和GB7728的规定编写。 4 方法原理 试料用氢氟酸和硝酸分解，高氛酸冒烟除去硅、氟等，残渣用盆酸溶解。以翎盐抑制铝的干扰，于原 子吸收光谱仪波长422.7nm处，用空气一乙炔火焰测量钙的吸光度。 5 试荆 5.1高氯酸(pl.67g/mL)o 5.2氢氟酸p（l.14g/mL)。 5.3 硝酸(1+1)a 5.4 盐酸 （1+1)。 5.5斓盐溶液 1（0g/L)：称取5.00g氧化斓置于250mL烧杯中，加入15mL盐酸(5（.4).徽热溶解， 冷却至室温。移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 5.6钙标准贮存溶液：称取。。6243g预先于1051C烘干并置于干操器中冷却至室温的基准碳酸钙于 烧杯中，加约20ml,水，然后滴加盐酸(5（-4)至完全溶解并过量10mL，加热煮沸驱除二氧化碳，冷却至 室温。移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500A/g钙。 5.7 钙标准溶液：移取25.00mL钙标准贮存溶液 5（-6)于250ml,容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1mL含50beg钙。 国家技术监督局1993一12一24批准 1994一09一01实施 GBIT 14849．3一93 6 仪器 原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于。.042jgjmLe 精密度：用最高浓度的标准溶液测量吸光度 10次，其标准偏差不应超过吸光度平均值的1.0%，用 最低浓度的标准溶液 不（是 零“”标准溶液）测量吸光度10次，其标准偏差不应超过最高浓度标准溶液吸 光度平均值的0.5写。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比， 应不小于。，7, 仪器工作条件见附录A参（考件）。 了 分析步骤 7.1 试样 试样粒度通过0.149mm筛孔直径，用磁铁吸去铁粉。 7.2 试料 称取0.5000g试样 7（.1)。 7.3 空白试验 随同试料做空白试验。 7．4 测定 7.4.1将试料 7（.2）置于100mL铂皿中，加入10mL氢氟酸 5（-2)，分次滴加硝酸 5（.3）至试料大部分 溶解。加入1mL高氯酸(5（.1)，加热至试料完全溶解并冒尽白烟。取下，冷却。 7.4.2 加入5mL盐酸 5（.4),沿皿壁洗入少许水，加热，使残渣完全溶解，冷却至室温。移入100mL容 量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 7.4.3 按表1移取试液(7（.4.2)置于100mL容量瓶中，加入10mL斓盐溶液(5（-5)，以水稀释至刻度， 混匀。 表 1 钙 含 量，％ 移取试液体积,mL 0.05^x0.20 50.00 0.20- 1.20 10.00 7.4.4 使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪