国家标准GB_工业硅化学分析方法1,10--二氮杂菲分光光度法测定铁量.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 工业硅化学分析方法 GB/T14849．1一93 M O一二氮杂菲分光光度法测定铁a Siliconmetal-Determinationofironcontent -1，10-Phenanthrolinespectrophotometricmethod ， 主姐内容与适用范围 本标准规定了工业硅中铁含量的测定方法。 本标准适用于工业硅中铁含量的侧定．侧定范围：0.100x-1.2000, 2 引用标准 GB1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则 3编写的基本要求 本标准按照GB1.4,GB1467和GB7729的规定编写。 4 方法原理 试料用氢氟酸和硝酸分解，硫酸冒烟驱除硅、氟等，残渣用盐酸溶解。用盐酸经胺将Fe(，）还原至 Fe(，）。在pH3-5的微酸性介质中，铁与1,10-J氮杂菲生成红色配合物。于分光光度计波长510nm 处测量其吸光度。 5 试荆 5.1氢氟酸p（1.14g/mL)。 5.2 硝酸 （1+1)0 5.3 硫酸 （1+1)。 5.4 盐酸 （1+1)。 5.5盐酸轻胺溶液 1（0g/L)。 5.6 1,10一二氮杂菲溶液 2（.5g/L)：称取1.25g1,10一二氮杂菲C（r2HsN2H2O）置于烧杯中，加入 2ml,盐酸(5（-4)，加入约300ml,水，溶解后用水稀释至500mL,混匀。 5.7 乙酸一乙酸钠缓冲溶液：称取272g乙酸钠C（H,COONa·3H20)置于烧杯中，加入500mL水，溶 解后过滤于1000mL容量瓶中，加入240mL冰乙酸(p（l.05g/mL)，用水稀释至刻度，混匀。 5.8 混合显色溶液：移取1单位体积盐酸经胺溶液(5.5)11单位体积1,10一二氮杂菲溶液 5（.6)2单 位体积乙酸一乙酸钠缓冲溶液(5（.1)，混匀。一周内使用。 5.9铁标准贮存溶液：称取。．2860s预先在600℃灼烧1h并于干操器中冷却至室温的三氧化二铁置 国家技术监怪局1993一12一24批准 1994一09一01实施 GB/T 14849．1一93 于烧杯中，加入30mL盐酸 5（-4)，低温加热溶解，冷却，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含200jig铁。 5-10 铁标准溶液：移取50.00mL铁标准贮存溶液 5（-9)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含50ttg铁。 6 仪器 分光光度计。 了 分析步软 了．1 试样 试样粒度通过。．149mm筛孔直径，用磁铁吸去铁粉。 7.2 试料 称取1.0000g试样 7（-1)。 7.3 空白试验 随同试料做空白试验。 7.4 测定 7.4.1 将试料 7（-2)置于、100mL铂IQ.中，加人0.5mL硫酸 5（.3),20^-25mL氢氟酸 5（.1)，分次滴加 硝酸 5（-2)直至试料大部分溶解，移铂皿于沙浴上，加热至试料完全溶解，并燕干。 7.4.2将铂皿置于450士25℃的高温炉中，冒尽硫酸烟，取出，冷却。 7.4.3于铂皿中加入5.0mL盐酸(5（.4),沿皿壁加入20^,30mL水，加热至残渣完全溶解，冷却。 7.4.4 移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 7.4.5按表1移取试液(7（.4.4)，置于100mL容量瓶中。 表 1 铁 含 量，o 移取试液体积，mL 0.10-0-20 50.00 0.20^-0.80 20.00 0.80^-1.20 10.00 7.4.6