自动检测技术质谱基础知识.pptxVIP

会计学;质谱仪结构组成 框 图;质谱仪结构组成 原理图;作用：将样品引入离子源 方式1：直接进样（气体、液体、固体） 方式2：利用GC进样;;作用：用某种电离方式将待测样品分子（或原子）电离成离子（正离子、负离子、分子离子、碎片离子、单电荷离子、多电荷离子），并将离子加速、聚焦成为离子束，送进质量分析器。;质谱仪结构组成 离子源;电子轰击（EI） 化学电离（CI） 场致电离与场解析（FI、FD） 电喷雾电离（ESI） 大气压化学电离（APCI） 快原子轰击（FAB） 其它很多种;离子源 结构与离子轨道;离子源 电子轰击电离方式;离子源 化学电离方式;离子源 化学电离方式;离子源 大气压电喷雾电离方式;离子源 大气压电喷雾电离方式;离子源 大气压电喷雾电离过程;离子源 大气压化学电离方式;离子源 大气压化学电离过程;质荷比：离子质量与所带电荷的比值。 质谱图：离子碎片丰度对质荷比作图得到质谱图。 分子离子：样品分子失去一个电子后形成的质量与分子量相等的离子，M+。 碎片离子：由样品分子或分子离子发生化学键断裂后形成的各种离子。;质谱图;母离子：可进一步电离产生更小碎片的离子，与子离子对应。 子离子：由母离子裂解而来的小碎片离子。 同位素离子：由样品中元素的同位素产生的离子。如12C/13C=1.11 ;M+1离子：分子离子在电离室内捕获一个氢形成的离子或同位素分子离子。 重排离子：分子离子裂解为碎片离子时，某些碎片不仅仅通过键的简单断裂，而是经过原子或基团重排后形成的离子。;分子离子峰 确定分子量;看分子离子峰与临近峰质量差应合理。分子离子峰的左面不可能出现比分子离子峰质量小3-14个质量单位的峰。 利用M+1峰的信息。某些化合物如醚、酯、胺、酰胺等的分子离子不稳定，但M+1（捕获?H）峰却很大。;利用M-1峰的信息。有些化合物特别是醛类没有分子离子峰，但M-1(失去?H)峰却较大。 降低电子轰击源的能量，观察炙谱峰的变化情况。逐渐降低电子流的能量，减少分子离子的裂解。;有机物电离举例 甲基异丁基酮;有机物电离举例 癸烷;有机物电离举例 6-环己基十一烷;作用：使进入的具有不同质荷比（m/e）的正离子（或负离子）进行分离，顺序到达检测器。 原理：质谱方程式m/e=H2R2/2V 。 意义：离子在磁场内的运动半径R与离子的质荷比m/e、外加磁场强度H、加速电压V有关。只有在一定的V及H条件下，具有一定质荷比的离子才能以运动半径为R的轨道到达检测器;方程应用：（1）若固定H、R，则m/e与V成反比，只要连续改变加速电压V（电压扫描），就可使具有不同m/e的离子按顺序到达检测器，得到不同的质谱图。（2）若固定V、R，则m/e与H2 成正比，只要连续改变磁场强度H（磁场扫描），就可使具有不同m/e的离子按顺序到达检测器，得到不同的质谱图。;质谱仪结构组成 质量分析器;射频：四极杆、离子阱 飞行时间 扇形磁场 傅立叶变换 其它;质量分析器类型 四极杆;质量分析器类型 四极杆;质量分析器类型 离子阱;质量分析器类型 飞行时间;质量分析器类型 扇形磁场;作用：将通过质量分析器的离子转变成电信号输出。 类型：直接测量；电子倍增器。;质谱仪结构组成 检测器;质谱仪结构组成 检测器;质谱仪结构组成 检测器;作用：将检测器检测到的电信号记录并储存，同时控制各部分电子元件的操作参数。;质谱仪结构组成 数据处理系统;质谱仪结构组成 真空系统;提供足够的平均自由程 提供无碰撞的离子轨道 减少