土壤微量元素的测定.pptxVIP

会计学;第七章 土壤微量元素的测定;第一节 概述;缺硼;;;;缺锰;;第一节 概述;第一节 概述;第一节 概述;元素;第一节 概述;第一节 概述;;;;第一节 概述;第一节 概述;第一节 概述;五、测试上的特殊要求： 特点：含量低、组成复杂。要求分析方法灵敏度 高，操作上要防止污染。 要求： （1）方法灵敏度高：仪器分析、比色法 （2）防止污染：含量少，易污染 A、? 环境：最好有专用实验室 B、?? 试剂：优级纯或分析纯 C、? 水：重蒸馏水、高纯水; D、器皿： 玻璃仪器：配方不同，成分不一 硬质玻璃：硼硅酸玻璃，常含B、Zn 软质玻璃：含B少 石英玻璃：SiO2含量大于99.8%，不含其它元素， 耐高温（1050?C），膨胀系数小，但贵！ 塑料：试剂瓶、烧杯、漏斗等 聚乙烯：耐酸碱，但不抗高温 聚四氟乙烯（塑料王）：抗温达240?C;E、洗涤要求： 一般需用1mol L-1HCl或HNO3浸泡，然后洗净酸 液，以除去被吸附的离子。也有用EDTA螯合剂 洗涤的。 ;第二节 土壤硼的测定;二、样品的预处理 1、全硼：碳酸钠熔融法 2、有效硼：热水浸提 热水回流浸提法： 1：2土水比在回流情况下煮沸5min，加入Ca2+使分散于水中的胶体快速沉淀、澄清，过滤后测定溶液中硼。该方法提取的有效硼与作物生长相关性好。 提取硼的形态：溶液中的B，吸附B，可溶B盐 浸提条件：土液比1:2，沸腾5min 澄清：CaCl2、MgSO4等;三、溶液中硼的测定 （一）方法类型 光谱分析法：ICP-AES、ICP－MS 离子选择电极法 比色分析法： 蒸干显色法 浓硫酸溶液中显色 三元络合物萃取比色法 水溶液中显色法;（一）硼测定方法类型 比色分析法 蒸干显色法：姜黄素显色法 浓硫酸溶液中显色：胭脂红酸显色法、醌-茜素显色法 三元络合物萃取比色法：次甲基蓝孔雀绿显色法 水溶液中显色法：甲亚胺法、茜素-S法 目前国内外应用最普遍的方法： 姜黄素显色法 甲亚胺法;（二）甲亚胺比色法;（二）甲亚胺比色法;（二）甲亚胺比色法; 2、显色条件： （5） 干扰物： A、Al3+、Fe3+、Ca2+等：用EDTA掩蔽，但对Fe3+不好；也可加氨三乙醇（NTA）。 B、NH4+：可使结果偏高。NH4+少时有正干扰，多时干扰固定, 因此加入氨缓冲液, 使其干扰恒定。; 2、显色条件： （5） 干扰物： C、有机质黄色的干扰： a．活性C脱色：有时会吸附一部分B b．KMnO4氧化：加入KMnO4氧化有机质，多余的 KMnO4可用Vc除去。 c．灼烧除去（碱化后灼烧） d．扣除本底;（三）姜黄素比色法;（三）姜黄素比色法;（三）姜黄素比色法;（四）姜黄素比色法与甲亚胺比色法的对比;第二节 土壤硼的测定;第三节 土壤钼的测定;（二）土壤有效钼 形态： 水溶性钼 交换态钼 含量： 目前常用提取剂Tamm溶液草酸-草酸铵溶液）提取土壤有效钼， 其含量一般为0.02-0.14 -1， 缺钼临界值为-1;二、土壤样品预处理;三、土壤钼的测定方法 比色法 经典方法 极谱法 灵敏度高 ICP-AES AAS;（一）催化极谱 1、方法原理 在极谱仪的阴极，有氯酸盐、羟基酸存在时，钼与羟基酸形成配合物被吸附于电极表面，产生电极反应，Mo6+被还原为Mo5+，与此同时，在溶液Mo5+被氯酸根氧化为Mo6+， Mo6+－苦杏仁酸＋e Mo5+－苦杏仁酸 Mo5+－苦杏仁酸＋ClO3-＋6H+ 6Mo6+－苦杏仁酸＋Cl-＋3H2O 上述两反应反复进行，溶液中Mo6+浓度不变，其相当于催化剂,使溶液中ClO3-被消耗，同时消耗电极上的电子，产生电流，电流大小与溶液中钼含量呈正比。;（一）催化极谱 2、方法特点： 催化电流远大于一般的扩散电流，使测定方法很灵敏。 催化极谱法是目前测钼灵敏度最高的方法，检测下限可达-1， 该方法干扰元素少 应用最广泛的测定钼的方法;（二） NH4SCN比色法 1、方法原理： 在SnCl2作用下， Mo6+被还原为Mo5+, Mo5+与SCN-反应形成琥珀色配合物，有机溶剂萃取浓缩，470nm比色。;（二） NH4SCN比色法 2. 显色条件 （1）酸