尿汞原子荧光光谱测定法.docxVIP

PAGE 33 尿汞原子荧光光谱测定法 一、范围 本标准规定了尿中汞的原子荧光光谱测定方法。 本标准适用于职业接触汞及其化合物的劳动者尿中汞的测定。 二、规范性文件 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 WS/T 97 尿中肌酐分光光度测定方法。 三、原理 尿样品经微波消解后，在酸性条件下,尿样品中汞被硼氢化钠或硼氢化钾还原成原子态汞，由氩气载入石英原子化器中，在汞空心阴极灯的照射下，基态汞原子被激发至高能态，在返回基态时，发射出原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的汞浓度成正比，与标准系列比较定量。 四、仪器 4.1 具盖聚乙烯塑料瓶，500mL。 4.2 具盖聚乙烯塑料离心管，15mL。 4.3微波消解器，消解罐。 4.4原子荧光光度计，汞空心阴极灯。 仪器操作参考条件见下表。 波长，nm 253.7 延迟时间，S 2 原子化器温度，℃ 200 读数时间，S 15 光电倍增管负高压，V 300 灯电流，mA 15 原子化器高度，mm 12 进样体积，mL 0.5 载气（Ar）流量，mL/min 400 进样方式 断续流动 屏蔽气（Ar）流量，mL/min 1000 读数方法 峰面积 五、试剂 实验用水为去离子水或重蒸水。 5.1 硝酸，优级纯。 5.2 盐酸，优级纯。 5.3 过氧化氢，优级纯。 5.4盐酸溶液，体积分数为10%。 5.5 硼氢化钾（20 g/L）溶液：称取2.5 g氢氧化钠溶于500mL水后再放入10g硼氢化钾用玻璃棒混匀溶解。 5.6重铬酸钾溶液，500mg/L: 称取5g重铬酸钾溶于50mL水，然后取出0.5mL，加入2.5mL硝酸，再加水定容至100mL。存储在棕色瓶中,可保存3个月。 5.7汞标准应用溶液：用国家认可的汞标准溶液配制。取汞标准溶液（1000μg/mL）0.1mL于10mL比色管中用重铬酸钾溶液定容，配成10μg/mL的汞标准溶液。临用前，用10%盐酸溶液配成100μg/L的汞标准应用液。 六、采样、运输和贮存 用具盖聚乙烯塑料瓶收集班后尿，混匀后，尽快按WS/T 97测定肌酐。样品在室温下尽快运输和测定；样品置于4℃冰箱中可保存14d。 七、分析步骤 7.1 样品处理：将尿样从冰箱中取出，放置恢复到室温后，充分摇匀。取1.0mL尿样于样品消解罐中，加入2mL硝酸，放入微波消解炉中二档消化3min，冷却后分次转移到10mL比色管中，并定容至10mL，供测定。 7.2样品空白：并取硝酸2mL于样品消解罐中，其余操作同样品，作为样品空白。 7.3标准曲线的绘制：用汞标准应用液，采用逐级稀释的方法按表2配置标准系列。参照仪器操作条件，将原子荧光光度计调节至最佳测定状态，分别测定标准系列，用测定的荧光强度值与相应的汞浓度（μg /L）绘制标准曲线。 用标准应用液按照下表配制标准溶液系列。 管号 0 1 2 3 4 5 汞标准应用溶液体积，mL 0.0 0.1 0.3 0.5 1 2 盐酸溶液（10%），mL 定容体积10.0 汞的浓度，μg /L 0.0 1.0 3.0 5.0 10.0 20.0 7.4样品测定：用测定标准的操作条件，测定样品和样品空白的荧光强度后，由标准曲线得尿汞浓度（μg/L）。 八、计算 按式（1）计算尿中汞的浓度： c1k C= ————……………………………………… （1） c2 式中：C-尿中汞浓度, μg /g 肌酐； c1 -从标准曲线上查得的尿样中汞浓度(减去样品空白), μg /L； c2 -尿的肌酐浓度, g/L; k-样品稀释倍数。 九、说明 9.1方法的最低检出浓度为0.042μg/L；标准曲线的线性范围为0μg/L-20μg/L；方法精密度：RSD=5%-10%（n=6）；加标回收率为96%-114%。 9.2铅、砷、钠、钙、镁等离子均对测定无干扰。 9.3测定过程中应注意汞浓度过高易引起仪器污染，仪器应清洗后再进行检测。