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会计学1第四节研究有机化合物的一般步骤和方法
教学目标:①知道分离、提纯有机物的常用方法有:蒸馏、萃取、重结晶及各种实验的常用仪器。②知道蒸馏、萃取、重结晶等分离、提纯物质的实验原理、步骤以及实验时的注意事项。③通过对典型实验的分析,初步了解测定有机化合物中C、H、O等各元素含量的方法(李比希法、元素分析仪等)。④了解测定有机化合物相对分子质量的常见方法(质谱法等)。第1页/共41页
有机物(不纯)有机物(纯净)分离 提纯研究有机化合物的一般步骤确定实验式元素定量分析确定化学式测定相对分子质量确定结构式化学性质波谱分析第2页/共41页
一、分离、提纯2、物理方法:利用有机物与杂质物理性质的差异而将它们分开(过滤、重结晶、升华、蒸发、分馏、液化、分液、萃取、渗析、溶解、盐析、物理方法洗气)有机物分离的常用物理方法蒸馏重结晶萃取分液1、化学方法:一般是加入或通过某种试剂进行化学反应。(加热分解、氧化还原法、生成沉淀、气体、酸碱中和、络合、水解、化学沉淀等)第3页/共41页
1、蒸馏:(2)蒸馏提纯的条件 有机物热稳定性较强; 与杂质的沸点相差较大(一般约大于30℃)(1)蒸馏的原理:利用混合物的沸点不同,除去难挥发或不挥发的杂质第4页/共41页
蒸馏烧瓶冷凝管温度计尾接管冷水热水第5页/共41页
(3)蒸馏的注意事项:. 温度计水银球的部位(蒸馏烧瓶支管处) 烧瓶中放少量沸石或碎瓷片(防止暴沸) 进出水方向(下进上出) 烧瓶中所盛放液体不能超过2/3第6页/共41页
课本实验1-1工业乙醇的蒸馏含杂工业乙醇95.6%(m/m)工业乙醇无水乙醇(99.5%以上)蒸馏加吸水剂蒸馏第7页/共41页
2、重结晶选择溶剂的条件杂质在此溶剂中溶解度很小或很大被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大学与问 在苯甲酸重结晶的实验中,滤液放置冷却可以结晶出纯净的苯甲酸晶体。请你思考并与同学交流:温度越低,苯甲酸的溶解度越小,为了得到更多的苯甲酸晶体,是不是结晶时的温度越低越好?3、阅读课本P18,归纳重结晶的步骤。第8页/共41页
不纯固体物质残渣(不溶性杂质)滤液母液(可溶性杂质和部分被提纯物)晶体(产品)溶于溶剂,制成饱和溶液,趁热过滤冷却,结晶,过滤,洗涤第9页/共41页
【思考与交流】(1)如何提取溴水中的溴? (2)实验原理是什么?(3)用到的实验仪器(玻璃仪器)有哪些?(4)如何选取萃取剂?(5)这样得到的溴纯净吗?如果不纯,如何处理?(6)实验过程要注意哪些问题?第10页/共41页
3、萃取萃取:用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂所组成的溶液中提取出来的方法萃取的原理:利用混合物中一种溶质在不同溶剂里的溶解度的不同萃取的条件:(1)萃取剂和原溶剂互不相溶和不发生化学反应(2)溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度第11页/共41页
主要仪器:分液漏斗操作过程:振荡静置分液第12页/共41页
萃取包括: 1)液—液萃取:是利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同,将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。 2)固—液萃取:是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程 。(专用仪器设备)4、色谱法:阅读 利用吸附剂对不同有机物吸附作用的不同,分离、提纯有机物的方法。例如:用粉笔分离色素……第13页/共41页
[练习1]下列每组中各有三对物质,它们都能用分液漏斗分离的是A 乙酸乙酯和水,酒精和水,植物油和水B 四氯化碳和水,溴苯和水,硝基苯和水C 甘油和水,乙酸和水,乙酸和乙醇D 汽油和水,苯和水,己烷和水[练习2]可以用分液漏斗分离的一组液体混和物是A 溴和四氯化碳 B 苯和溴苯 C 汽油和苯 D 硝基苯和水BDD第14页/共41页
[练习3]某工厂废液经测定得知主要含有乙醇,其中还溶有丙酮、乙酸和乙酸乙酯。根据各物质的性质(如下表),确定通过下列步骤回收乙醇和乙酸。物质丙酮、乙酸乙酯、乙醇、乙酸沸点(℃)、、78、117.9①向废液中加入烧碱溶液,调整溶液的pH=10②将混和液放入蒸馏器中缓缓加热③收集温度在70~85℃时的馏出物④排出蒸馏器中的残液。冷却后向其中加浓硫酸(过量),然后再放入耐酸蒸馏器进行蒸馏,回收馏出物请回答下列问题:(1)加入烧使溶液的pH=10的目的是 ;(2)在70~85℃时的馏出物的主要成份是 ;(3)在步骤④中,加入过量浓硫酸的目的是(用化学方程式表示) (4)当最后蒸馏的温度控
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