气相色谱分析讲义.pptVIP

二、进样系统;气体进样器（六通阀）;常压气体样品采用医用注射器（1毫升－5毫升）通过隔垫注射进样，简单、灵活，但缺点时有样品反冲和渗漏，定量误差大，重复性差。这是因为柱前压高于环境大气压力，样品会沿注射管内壁渗漏造成误差。这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补，但又会出现硅脂对有机物的吸附作用，定量误差仍然很大。若用六通阀定体积进样，不但操作方便、迅速且结果也较准确。只要操作合理又把握一定的技巧，重现性提高。即使环境温度、压力变化，校正起来也方便。另外，六通阀还可以直接用于高压气体进样. ;取样工具：目前常用的是金属镀膜取气袋、大注射器或专用取气钢瓶。除非要求极低，目前已很少采用球胆、塑料袋取气等； 定量管内样品的气压：由于气体的含量和气压直接有关，为保证每次进样的重复性，取样后要使定量管的压力与大气压平衡，依据经验一般在取样后平衡20－30秒即可。 ;液体进样器;填充柱进样系统; 毛细管进样系统;固体进样器 由热裂解器、加热系统、汽化室组成 ; ;填充柱：多为U 形或螺旋形，内径2~4 mm，长1~10m，常用的1~3 m ，内填固定相； 开管柱：分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。内径0.1~0.5mm，长达15-100m。通常弯成直径10~30cm的螺旋状。开管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可达106)、分析速度快、样品用量小。