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黄精药材标准检验操作规范(2020版药典)
Huɑngjing
POLYGONATI RHIZOMA
本品为百合科植物滇黄精Polygonatum kingianum Coll.et Hemsl.、黄精Polygonatum sibiricum Red.或多花黄精Polygonatum cyrtonema Hua的干燥根茎。按形状不同,习称大黄精、鸡头黄精、姜形黄精。春、秋二季采挖,除去须根,洗净,置沸水中略烫或蒸至透心,干燥。
【性状】?大黄精?呈肥厚肉质的结节块状,结节长可达10cm以上,宽3~6cm,厚2~3cm。表面淡黄色至黄棕色,具环节,有皱纹及须根痕,结节上侧茎痕呈圆盘状,圆周凹入,中部突出。质硬而韧,不易折断,断面角质,淡黄色至黄棕色。气微,味甜,嚼之有黏性。
鸡头黄精?呈结节状弯柱形,长3~10cm,直径0.5~1.5cm。结节长2~4cm,略呈圆锥形,常有分枝。表面黄白色或灰黄色,半透明,有纵皱纹,茎痕圆形,直径5~8mm。
姜形黄精?呈长条结节块状,长短不等,常数个块状结节相连。表面灰黄色或黄褐色,粗糙,结节上侧有突出的圆盘状茎痕,直径0.8~1.5cm。
味苦者不可药用。
【鉴别】?(1)本品横切面:大黄精?表皮细胞外壁较厚。薄壁组织间散有多数大的黏液细胞,内含草酸钙针晶束。维管束散列,大多为周木型。
鸡头黄精、姜形黄精?维管束多为外韧型。
(2)取本品粉末1g,加70%乙醇20ml,加热回流1小时,抽滤,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄精对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(5:2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】?水分?不得过18.0%(通则0832第四法)。
总灰分?取本品,80℃干燥6小时,粉碎后测定,不得过4.0%(通则2302)。
重金属及有害元素?照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
【浸出物】?照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于45.0%。
【含量测定】?对照品溶液的制备?取经105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品33mg,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含无水葡萄糖0.33mg)。
标准曲线的制备?精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml,分别置10ml具塞刻度试管中,各加水至2.0ml,摇匀,在冰水浴中缓缓滴加0.2%蒽酮-硫酸溶液至刻度,混匀,放冷后置水浴中保温10分钟,取出,立即置冰水浴中冷却10分钟,取出,以相应试剂为空白。照紫外-可见分光光度法(通则0401),在582nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法?取60℃干燥至恒重的本品细粉约0.25g,精密称定,置圆底烧瓶中,加80%乙醇150ml,置水浴中加热回流1小时,趁热滤过,残渣用80%热乙醇洗涤3次,每次10ml,将残渣及滤纸置烧瓶中,加水150ml,置沸水浴中加热回流1小时,趁热滤过,残渣及烧瓶用热水洗涤4次,每次10ml,合并滤液与洗液,放冷,转移至250ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取1ml,置10ml具塞干燥试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自加水至2.0ml起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含无水葡萄糖的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含黄精多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于7.0%。
饮片
【炮制】?黄精?除去杂质,洗净,略润,切厚片,干燥。
【性状】?本品呈不规则的厚片,外表皮淡黄色至黄棕色。切面略呈角质样,淡黄色至黄棕色,可见多数淡黄色筋脉小点。质稍硬而韧。气微,味甜,嚼之有黏性。
【检查】?水分?同药材,不得过15.0%。
【鉴别】(除横切面外)?【检查】(总灰分)?【浸出物】?【含量测定】?同药材。
酒黄精?取净黄精,照酒炖法或酒蒸法(通则0213)炖透或蒸透,稍晾,切厚片,干燥。
每100kg黄精,用黄酒20kg。
【性状】?本品呈不规则的厚片。表面棕褐色至黑色,有光泽,中心棕色至浅褐色,可见筋脉小点。质较柔软。味甜,微有酒香气。
【检查】?水分?同药材,不得过
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