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第2章 分析试样的采集与制备;采样原则：有代表性 固体试样： 采样公式: n为采样单元数，σ为总体标准偏差，E = ?x -μ t 为测定次数和置信度有关的统计量。见P61表 依据： （置信区间） ;固体试样：不同点采样 气体试样：上中下—大气采样机、针筒、气囊、气瓶 液体试样：不同部位、深度 生物试样：动物、植物样品;Gas Sampling; 2.2试样的制备;取样最小量经验公式; 问题：10Kg矿样，经粉碎后全部通过10号筛孔（d=2mm） 问应保留试样多少克？应连续缩分几次？（K=0.3） 解： 缩分法： Q?Kd2 Q?0.3?22 = 1.2 (Kg) 10?(1/2)n=1.2 n=3;2.3 试样的分解; 无机试样分解 酸溶：H2O HCl HNO3 王水 HF HClO4 溶解法 稀到浓，从冷到热 (利用何种性质？) （?） 碱溶：NaOH KOH Na2CO3 酸熔：K2S2O7 KHSO4 NH4Cl 熔融法 （马弗炉） 碱熔：Na2CO3 NaOH Na2O K2O 半熔法（烧结法） 坩埚：瓷、铁、镍、银、铂金、塑料等坩埚 （查分析化学手册） ; 高温分解，酸提取 干式灰化法 氧瓶燃烧法 湿式消化法: 硝酸和硫酸混合物作为试剂 微波消解法;1、试样的状态 2、被测组分的存在形式 3、被测组分的浓度或含量 4、共存物的干扰 5、辅助试剂的选择;12;13; ;15;16;17;18;19;20;21;22;23;24;25;26;27;28;29;30;31;32;33;34;35;36;37;38;39;40;41;42;43;44;45;46;47;48;49;50;51;52;53;54;55;56;57;58;59;60;61;62;63;64;65;66;67;68;69;70;71;72;73;74;75;76;77;78;79;80;81;82;83;84;85;86; 第4章 分析化学中的质量保证与质量控制; 分析测试工作的质量保证就是要使所获得的测试数据满足所要求的准确度和精密度。影响测试数据的因素很多。为了保证获得高质量的分析结果，必须对可能影响结果的各种因素和测量环节进行全面的控制、管理。建立一个完善的实验室质量保证体系。质量保证体系由：完善的组织机构、科学的程序管理、严格的过程控制和合理的资源配置四部分组成。;从质量保证和质量控制的角度出发，为了使分析数据能够准确地反映实际情况。 要求分析数据具有代表性、准确性、精密性、可比性和完整性。 这些反映了分析结果的可靠性 。;1、分析结果的可靠性 ;准确性：指测量值与真实值的符合程度。 受到从试样的采集、保存、运输、实验室分析等环节的影响。 反映分析方法或测量系统存在的系统误差的综合指标，它决定着分析结果的可靠性。 用绝对误差或相对误差表示。 准确性的评价方法有标准样品分析、回收率测定、不同方法的比较。;精密性：表示测定值有无良好的平行性、重复性和再现性。 反映分析方法或测量系统存在的随机误差的大小。精密性通常用极差、平均偏差和相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差表示。;平行性：同一实验室，分析人员、分析设备和分析时间都相同，用同一分析方法对同一样品进行双份或多份平行样测定，所得结果之间的符合程度。 重复性：同一实验室，分析人员、分析设备和分析时间中的任一项不相同，用同一分析方法对同一样品进行两次或两次以上独立测定结果之间的符合程度。 再现性：用相同的分析方法，对同一样品在不同条件（实验室、分析人员、设备，时间）下获得的单个结果之间的接近程度。;可比性：用不同分析方法测定同一样品时，所得出结果的吻合程度。 使用不同标准分析方法测定标准样品得出的数据应具有良好的可比性。