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实验室检测方法确认程序的探讨 摘要:根据本单位实验室工作特点讨论研究了在实验室认可和实 验室资质认定工作中实验室检测方法确认程序文件制订过程中实验 室检测方法的选择、检测方法的确认、检测标准及方法的变更和偏离、 检测方法标准的收集和保存、检测细则的制定等步骤的技术要点。 关键词：检测方法 方法确认 程序 1 检测方法的选择 (1)质量管理科负责组织标准的查新和收集。当老标准已经过期 作废时，所用标准应当保证是现行有效的。本中心的检测依据首选以 下正式颁布的标准：1)中国与其他国家的标准、国际和区域标准；2) 中国的行业标准或政府发布的行政规章；3)中国地方标准；4)企业标 准。 (2)实验室应采用满足客户需求并适用于所进行的检测的方法， 包括抽样的方法。应优先使用以国际、区域或国家标准发布的方法。 确保使用标准的最新有效版本，除非该版本不适宜或不可能使用。必 要时，应采用附加细则对标准加以补充，以确保应用的一致性。 (3)当客户未指定所用方法时，应从国际、区域或国家标准中发 布的，或由知名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的，或由设备 制造商指定的方法中选择合适的方法。实验室制定的或采用的方法如 能满足预期用途并经过确认，也可使用。所选用的方法应通知客户。 在引入检测或校准之前，实验室应证实能够正确地运用这些标准方 法。如果标准方法发生了变化，应重新进行证实。 (4)当认为客户建议的方法不适合或已过期时，实验室应通知客 户。 2 标准检测方法的确认 (1)当获得新的标准检测方法和变更的标准方法以后，应由检测 科室负责人组织对检测方法的检测条件和检测能力进行验证和确认， 并报技术负责人审核批准。 (2)确认应从人员资质能力、仪器设备配置、试剂材料是否可获 得、环境设施条件等诸方面分析能够使用该方法的客观依据。按预期 用途进行评价所确认的方法得到的值的范围和准确度，应与客户的需 求紧密相关。这些值诸如：结果的不确定度、检出限、方法的选择性、 线性、重复性限和/或复现性限、抵御外来影响的稳健度和/或抵御来 自样品（或测试物）基体干扰的交互灵敏度。 3 非标准检测方法的确认 (1)需要确认的非标准检测方法应符合以下三方面的要求。 1）方法来源。 由检测科室负责人提出非标准检测方法的确认申请，并报技术负 责人批准。 2）文件格式。 文件格式符合有关的规定，提交的方法应同时包括按要求格式填 写的将用于发布的文本和方法研究、验证等用于证明方法可靠性的背 景材料，用于发布的文本材料应同时提交电子版本和书面材料。 3）技术内容。 方法应可靠、实用，其技术指标应符合相关规定。提交验证材料 应齐全，包括非标准检测方法的检测原理、结果的测量不确定度、操 作性、准确性、检出限、线性、重复性、复现性、稳健性和交互灵敏 度等方面的内涵、可选择以下方式进行验证：①利用参考标准或标准 物质作校准或比较；②与其他方法所得结果的比较；③通过能力验证 或实验室间的比对；④影响结果诸多因素的系统评估；⑤建立在对方 法原理的科学理解和实际经验基础上对结果不确定度的评定。 (2)对非标准的方法、超范围使用的标准方法以及扩充范围修改 的标准方法等，经过确认之后并获得充分可靠的、满足要求的结论后， 再投入使用 根据不同要求可采用：1)全部编制作业指导书；2)仅对偏离部分 编 “检验细则”，作为标准方法的补充。 (3)非标准检测方法的确认应当进行验证试验、比对试验和使用 参考标准或标准物质（参考物质）进行校准，以确认该方法在本中心 实验室条件下满足p 4 检测标准、方法的变更和偏离 (1)当检测中确定需要偏离已定检测方法或标准时，技术负责人 应以书面方式向客户反映偏离的原由，指出可能存在的问题并征得客 户的书面同意。 (2)任何对检测标准和方法的改变或偏离，技术负责人应制定成 文件并通知到执行该标准或方法的所有人员。 (3)当客户提出增加、减少或改变已定的检测标准或方法时，技 术负责人应与客户签立补充协议，对变动部分进行书面的约定，或由 客户单方面提出书面请求。 (4)技术负责人应对客户要求变更的检测方法安排必要的评审， 以发现本实验室可能存在的能力不足和潜在的不良风险，必要时，技 术负责人应按照要求对变更或偏离的方法安排重新确认，以确定变