TAS-990型原子吸收分析手册.pdfVIP

前 言 本手册所有测试结果仅为对北京普析通用仪器有限责任公司所生产的 TAS-986 、 TAS-990 型原子吸收仪器，在选定的仪器条件下，使用各元素标准溶液进行测试所得结果， 特征浓度、检出限和线性范围与仪器性能、分析条件的选择、仪器调整，尤其是喷雾器的调 节等密切相关。 实验所用所有试剂，凡未标明级别的都属优级纯，最好采用工艺超纯。实验所用的水， 均为去离子水或全玻璃双蒸水或石英亚沸水。 标准溶液一般采用市售原子吸收标准溶液。有条件的实验室也可参考国际标准化组织关 于标准溶液配制方法，按国家标准物质技术规范定值，自行配制。制备标准储备溶液的标准 物质一般用高纯金属（最好粉末）或其相应的盐类，要求为纯度高、组成与化学式精确符合、 性质稳定的基准物质。称量均为 1/万 分析天平准确称取。用校正过的容量瓶定容。标准储 备溶液的浓度一般配制为1000μg/mL，有些元素的标准溶液需加入少量无机酸以利储存。标 准储备溶液应储于聚乙烯塑料瓶中（有些溶液如Au 、Ag 、Se 等应储于棕色瓶中）放置于 冰箱冷藏室内保存。 1000μg/mL标准储备液一般可保存2 年左右不变，浓度 1μg/mL的标 准溶液，要现用现配。 标准系列溶由标准储备溶液逐级稀释配制，同时其基体应尽可能与试样溶液的基体一 致，其浓度范围应根据标准曲线的线性范围和试样中待测元素的浓度来确定，整套标准系列 溶液的浓度应把试样溶液的浓度包括在其范围内。不同元素的灵敏度不同，线性范围也不同。 标准系列溶液的浓度范围也不同，标准系列溶液的个数一般设置3 ~ 5 个即可。 特征浓度是指在给定的实验条件下，产生1%吸收 （或吸光度0.0044）的浓度时每毫升 标准溶液中待测元素的含量（μg/mL/1% ），按式：0.0044× C÷ A计算。 检出限是指能以 95% 的置信度检测出试样溶液中待测元素的最低含量。按式 D.L = C ×Kσ/A,（K = 3）计算。 银 （Ag ） 标准物质： 标准溶液的配制(1mg/mL) AgNO 将 1.575 克已在 110℃干燥过的硝酸 3 银溶解于 0.1N 硝酸中，用 0.1N 硝酸准 确地稀释至 1000 毫升。或将 1.000g 高 纯金属银溶于 201 ：1 （）硝酸中，用水 准确地稀释至 1000ml。 仪器条件： 波 长：328.1 nm 光谱带宽：0.2 nm 灯电流：3 mA [威格拉斯仪器（北京）有限公司空心阴极灯] 燃气流量：1600 ml/min 空压机压力：0.20 MPa 燃烧器高度：6 mm 测量方式：AAS 线性范围 测定浓度范围：0 ~ 4.5µg/mL 0.6 线性范围：0 ~ 3 µg/mL 0.5 特征浓度与检出限 0.4 对 0.5 µg/mL Ag 标准溶液进行三次 重复测定，测得平均吸光度值为 0.084， s 0.3 b A 按式：0.0044×C÷A 计算特征浓度。 0