仪器分析引言.pptxVIP

分析化学是研究物质化学组成、结构信息、分析方法及相关理论的科学！;; ;社会; 2004年徐光宪院士在著名分析化学家高小霞院士诞辰85周年纪念会上提出了他对分析化学的看法：; IUPAC’91大会主席，日本东京大学Niki教授在大会报告中指出：;;28 2002年 质谱、核磁用于生物大分子的检测 29 2003年 Nobel生理医学奖 核磁共振成像; 分析化学的第一次变革：16世纪天平的出现。分析化学具有了科学的内涵；20世纪初，依据溶液中四大反应平衡理论，形成分析化学的理论基础。分析化学由一门操作技术变成一门科学。;核磁共振测定方法：1952年诺贝尔物理学奖； 分配色谱法：1952年诺贝尔化学奖； 极谱分析法：1959年诺贝尔化学奖。;计算机自动控制、分析数据采集与处理：实现分析过程的连续、快速、实时、智能； 化学计量学：利用数学、统计学的方法设计选择最佳分析条件，获得最大程度的化学信息； 以计算机为基础的新仪器：傅里叶变换红外；色-质联用仪。; 从分析化学的发展历史来看，分析化学分为两类：经典化学分析以及现代仪器分析，后者比前者晚100多年！;分离方法：沉淀、萃取、蒸馏等方法； 定性方法：加入各种试剂，观察待测物颜色、沸熔点、气味、光学性质及在不同溶剂中的溶解特性等方法； 定量方法：重量法、滴定（容量）法。;现代分离方法：色谱、毛细管电泳等分离手段取代沉淀、萃取、蒸馏等分离方法； 定性定量方法：利用物质原子、分子、离子特性如电参量、光学性质、质荷比、热量等与物质性质及其含量之间的关系进行定性、定量分析的方法。;定性分析：含何种原子、分子、官能团等； 定量分析：含量多少； 结构分析：包括形态分析、价态分析、立体结构分析、结构与活性研究等。;无机分析 有机分析 生物分析 药物分析;常量分析：克； 微量分析：毫克（10-3克）； 痕量分析：微克（10-6克，ppm级）； 超痕量分析：纳克-皮克（10-9-10-12克，ppb-ppt级）； 单分子分析：一个分子。;物理学、电子技术、精密仪器制造技术的发展提供坚实基础； 其它相关学科如生命科学、环境科学、???料科学、冶金学、地质学等的极大推动； 社会发展的迫切需求。;计算机技术广泛应用：实现仪器操作及数据处理自动化，提高了工作效率、分析灵敏度及准确度。 联用技术：发挥各自优势，大大提高仪器分析功能，如GC/MS、HPLC/MS、ICP/MS等。 学科相互渗透及融合：如物理学、数学、计算科学、生命科学等。;仪器分析一般都具有较强检测能力； 仪器分析取样量较少； 仪器分析分析效率高，分析速度较快； 仪器分析用途广阔，除定性定量外，还可用于价态、形态及结构分析，无损分析，表面及微区分析，在线分析、活体分析等； 仪器分析方法准确度一般不如化学分析； 仪器分析设备复杂，价格高，对使用者要求高。;光学分析法：以电磁辐射为测量信号的分析方法，分为光谱法和非光谱法两大类。 电化学分析法：根据物质在溶液中的电化学性质建立的类分析方法。 色谱分析法：以物质在两相（流动相及固定相）中分配比的差异进行分离和分析的方法，包括气相色谱及液相色谱两大类。 其它方法：质谱、热分析、放射分析等。;光分析法;电化学分析法;色谱分析法;其他分析法;;微型 高效 自动 智能;第一章 绪论; 这么多的仪器分析方法，如何判断哪种可用于解决某个分析问题呢？;灵敏度：校正灵敏度、分析灵敏度。 精密度：标准偏差、相对标准偏差、方差、变异系数。 准确度：绝对误差、相对误差。 检出限：三倍于噪声信号的最小进样量。 线性范围：可以分析的浓度范围。 选择性：选择性系数。;分析速度； 分析难度或方便性； 对操作者的技能要求； 仪器维护及实用性； 分析测试费用等。; 所谓校正(Calibration)，就是将仪器分析产生的各种信号与待测物浓度联系起来的过程。除重量法和库仑法之外，所有仪器分析方法都要进行“校正”。;配制已知待测物标准溶液: 0(空白)，c1，c2，c3，c4……..； 通过仪器分别测量以上各标准溶液响应值S0，S1，S2，S3，S4……及待测物样品的响应值Sx； 以浓度c对响应信号S作图得到标准曲线，然后通过测得的Sx从下图中求得cx； 特点：操作简单，易标准化。但不能扣除基体干扰和背景干扰。; 准确性与两个因素有关：标准溶液浓度配制的准确性；标准溶液基体与样品溶液基体的一致性。 ; 相关系数：表征被测物质浓度X与其响应信号值Y之间线性关系好坏程度的一个统计参数。;将一系列已知量待测物分别加入到几等份的样品中，配制成浓度为(cx+0)、(