仪器分析气相色谱分析.pptxVIP

色谱分析:; ; 利用不同物质在不同的两相（固定相，流动相）中具有不同的分配系数（或溶解度），当两相作相对运动时，这些物质在两相中的分配反复进行多次，这样使得那些分配系数只有微小差异的组分产生很大的分离效果，从而使不同组分得到完全分离。;分类 按两相状态分类 流动相：气体 GSC GLC 气相色谱 液体 LSC LLC 液相色谱 按固定相分类 柱色谱：包括填充柱色谱和毛细管色谱 纸色谱：用滤纸作固定相，试样点在滤纸，用溶剂将其展开 薄层色谱或薄层层析（TLC）：将吸附剂涂成或压成薄膜，然后将点在上面的试样用溶剂展开;按分离原理分类 吸附色谱：利用固定相对不同组分吸附性能差别 分配色谱：利用不同组分在两相中分配系数差别 离子交换色谱：利用不同离子在离子交换固定相亲和 力差别 凝胶色谱：利用不同组分分子量差别而先后被过滤 ;; ;; ; ; 进行气相色谱法分析时，载气（一般用氮气或氢气）由高压钢瓶供给，经减压阀减压后，载气进入净化管干燥净化，然后由稳压阀控制载气的流量和压力，以稳定的压力进入气化室，当气化室中注入样品时，样品立即被气化并被载气带入色谱柱进行分离。分离后的各组分，先后流出色谱柱进入检测器，检测器将其浓度信号转变成电信号，再经放大器放大后在记录器上显示出来，就得到了色谱的流出曲线。;; ; ;色谱图界面; ; ; ;; ; Currently, gas chromatography is one of the most important and definitely the most economic of all separation methods. Its applicability ranges from the analysis of permanent gases and natural gas to heavy petroleum products (up to 130 carbon atoms, simulated distillation), oligosaccharides, lipids, etc. Moreover, as far as chromatographic efficiency and GC system selectivity is concerned, no other separation technique can compete with gas chromatography. The dictum If the separation problem can be solved by gas chromatography, no other technique has to be tried out is now generally accepted. ;;; ; ; ;;气相色谱柱可分为两类： 1）用于气固色谱的固定相：固体吸附剂；利用其中固体吸附剂对不同物质的吸附能力差别进行分离。主要用于分离小分子量的永久气体及烃类。 2）用于气液色谱的固定相：固定液+载体。载体为固定液提供大的惰性表面，以承担固定液，使其形成薄而匀的液膜。起分离作用的是固定液。 ;常用固体吸附剂： 硅胶(强极性) 氧化铝(弱极性) 活性炭(非极性) 沸石分子筛(极性) 人工合成的高分子多孔微球(GDX)：多孔聚合物，其孔径大小可以人为控制。 非极性：苯乙烯+二乙烯苯共聚 GDX-1,2;Chromosorb系列 极性：苯乙烯+二乙烯苯共聚物中引入极性基团：GDX-3, 4 Porapak 系列等;;对载体的要求： 粒度均匀，强度高，表面呈惰性，比表面高并可被固定液完全浸润。;固定液及其选择 对固定液的要求： a) 热稳定性好、蒸汽压低——流失少； b) 化学稳定性好——不与其它物质反应； c)对试样各组分有合适的溶解能力（分配系数K 适当）； d) 对各组分具有良好的选择性。 固定液的选择：主要根据其极性来选择。; ;; 固定液选择： 按“相似相溶”原理选择固定液 非极性组分—非极性固定液—沸点低的物质先流出 极性物质—极性固定液—极性小的物质先流出 各类极性混合物—极性固定液—极性小的物质先流出;第36页/共71页;广谱固定相 相对而言，聚硅氧烷和高分子微球是“万能者”;操作条件的选择: 汽化温度: 考虑试样的汽化. 汽化温度和检测室温度高于柱温30-70度 柱温:考虑固定相的稳定性.能使沸点最高的组分达到分