离子选择电极法测量氟化物不确定度评定.pdf

维普资讯 孓砣尉 与矗求 第28卷 增刊 2005年6月 离子选择电极法测量氟化物不确定度评定 邓芸 ， 文建辉 ， 余华堂。 (1．桂林市环境监测中心站，桂林 541002l 2．武汉大学资源与环境科学学院 ，武汉 430079) 摘 要 ：评定 了用离子选择电极法测量水和废水 中氟化物浓度测量结果 的不确定度 ，含氟量所产生 的不确定度 、取样体积所产生 的不确 定度等分量合成标准不确定度。前者包括标准溶液拟合 曲线、仪器精密度、标准溶液配制三个不确定度分量。假定取包含因子 女一2得 到扩展不确定度 。 关键词：离子选择电极l 氟化物 l 不确定度 中圈分类号：X830．2 文献标识码：A 文章编号：1003—6504(2005)增一0030—02 氟化物广泛存在于天然水体中，有色冶金、钢铁和 2．2 不确定度分量 铝加工、焦碳 、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的 由于本测量规定采用标准方法测量溶液 中氟的含 废水及含氟矿物的废水 中常常都存在氟化物 。测定水 量，故不考虑该标准方法本身的误差口]。在不确定度 和废水中氟化物浓度 ，当给出完整的测量结果时，根据 评定中只需考虑与实验室有关的不确定度分量 。 中华人 民共和国国家技术规范 (JJFlO59—1999)，一般应 2．2．1 含氟量所产生的不确定度 “∽ 报告其测量不确定度。本实验用离子选择 电极法测定 该不确定度 由两个部分构成，其一是当由六种标 溶液中氟化物浓度，并对测量结果进行不确定度分析。 准溶液的浓度的对数一 电极 电位拟合的直线求得 t时 测量所产生的不确定度 ；其二是 由标准使用液配制成 1 实验方法与 内容Ⅲ 六种浓度标准溶液时所产生对 m 的测量带来的不确 (1)配制出含氟量分别为 1O，2O，3O，5O，70，90g．g 定度 。 的六个标准溶液，用酸度计测定溶液的电极 电位 。通 确定标准曲线，用离子选择 电极法测定 m，为了校 过最小二乘法得到其校准曲线 ； 准紫外分光光度计，采用标准贮备液配制六种标准溶 (2)测定样品的电极 电位 ； 液，其m分别为 10．0、2O．0、30．0、50．0、70．0、90．Og．g， (3)计算结果并报告结果的不确定度。 用酸度计测量上述六种标准溶液的电极 电位，每个浓 度测定三次 ，结果见表 1： 2 结果与讨论 表 1 各浓度下的电极 电位测量值 含量 (ug) 川 m) — — — L — _『一 2．1 被测量和数学模 型 氟化物含量计算公式如下： CF— m／v 式中：CF一 样 品中氟化物的浓度 (mg／L)；m一 用校 准曲线计算得所取水样中的含氟量(ug)； 一 所取水 样体积(mL)； 所取水样中的含氟量m计算公式为： 校准曲线为：A 一a+bt。由最小二乘法得到拟 合直线测斜率 b和截距a分别为： 一 ln- ( ) D