冰乙酸检验标准操作规程.pdfVIP

QB-C-QD-S0P-064 版本号 01修订号 00 1. 目的 制定乙酸的检验操作规程，确保产品质量。 2. 适用范围 本规程适用于冰乙酸的质量评价与质量控制。 3. 职责 质量管理部负责本规程的实施。 4.正文 4.1 外观：在自然光下目视观察，为无色透明液体。 4.2 鉴别 4.2.1 试剂 盐酸 硫酸 乙醇（体积分数为 95% ） 氢氧化钠溶液：40g/L 三氯化铁溶液：50g/L 4.2.2 分析步骤 4.2.2.1 量取 1ml 试样加氢氧化钠溶液中和，并加三氯化铁溶液呈深红色，煮沸， 即发生红棕色沉淀，再加盐酸，则溶液变成黄色溶液。 4.2.2.2 取少量实验室样品，加硫酸与少量乙醇，加热，即发生乙酸乙酯特有的 香气。 4.3 冰乙酸含量的测定 4.3.1 方法原理 以酚酞为指示剂。用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据消耗氢氧化钠标准滴 定溶液的体积计算乙酸的含量。 4.3.2 试剂和溶剂 4.3.2.1 氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.5mol/L。 4.3.2.2 酚酞指示液：10g/L。 4.3.3 分析步骤 称取 1g 样品，精确至 0.0002g，置于 250ml 具塞锥形瓶中，锥形瓶中预先装 有新煮沸并冷却的 80mL 水，加 2 滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至 溶液呈浅粉红色，保持 30s 不褪色即为终点。 4.3.4 结果计算 乙酸的质量分数ω 计，数值以%表示，按式 （1 ）计算 1 VcM ω 100 （1 ） 1 m 式中： c 氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升 （mol/L ）； QB-C-QD-S0P-064 版本号 01修订号 00 V 滴定中消耗的氢氧化钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml ）； m 试样的质量，单位为克（g ）； 1 M 乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）(M=0.06005) 4.3.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%。 4.4 高锰酸钾碘试验 4.4.1 试剂 4.4.1.1 高锰酸钾溶液：3.1g/L。 4.4.2 分析步骤 量取 2ml 样品，置于具塞比色管中。加入 10ml 水溶解，于（20 ±1 ）℃水 浴中加入 0.1ml 高锰酸钾溶液，摇匀，溶液粉红色在 30min 内不应消失。 4.5 蒸发残渣的测定 4.5.1 分析步骤 称取 50g 样品，精确至 0.01g.置于预先恒重的 100ml 蒸发皿中，在水浴上 蒸干后。置于（105 ±2 ）℃的恒温干燥箱中干燥 2h。保留残渣 A 用于重金属含 量的测定。 4.5.2 结果计算 蒸发残渣的质量分数ω 计，数值以%表示，按式（2 ）计算 2 m ω 1 100 （2 ） 2 m m ：残渣质量的数值，单位为克（g ）； 1 m ： 试料质量的数值，单位为克（g ）。 4.5.3允许差 取平行测定结果的算术平均值为报告结果，平行测定结果之差的绝对值不大 于这两个测定值的算术平均值的 20% 。 4.6 重金属含量的测定 4.6.1 原理 在弱酸性 （pH 值为 3-4）条件