现代分析测试技术俄歇电子谱.ppt

俄歇电子能谱法的应用 优点： ①作为固体表面分析法，其信息深度取决于俄歇电子逸出深度(电子平均自由程)。对于能量为50 eV~2 keV范围内的俄歇电子，逸出深度为0.4~2 nm。深度分辨率约为1 nm，横向分辨率取决于入射束斑大小。 ②可分析除H、He以外的各种元素。 ③对于轻元素C、O、N、S、P等有较高的分析灵敏度。 ④可进行成分的深度剖析或薄膜及界面分析。 * 第三十页，共六十九页。 在材料科学研究中的应用 ①材料表面偏析、表面杂质分布、晶界元素分析； ②金属、半导体、复合材料等界面研究； ③薄膜、多层膜生长机理的研究； ④表面的力学性质(如摩擦、磨损、粘着、断裂等)研究； ⑤表面化学过程(如腐蚀、钝化、催化、晶间腐蚀、氢脆、氧化等)研究； ⑥集成电路掺杂的三维微区分析； ⑦固体表面吸附、清洁度、沾染物鉴定等。 * 第三十一页，共六十九页。 局限性 ①不能分析氢和氦元素； ②定量分析的准确度不高； ③对多数元素的探测灵敏度为原子摩尔分数0.1%~1.0%； ④电子束轰击损伤和电荷积累问题限制其在有机材料、生物样品和某些陶瓷材料中的应用； ⑤对样品要求高，表面必须清洁(最好光滑)等。 * 第三十二页，共六十九页。 俄歇电子能谱能提供的信息 元素沿深度方向的分布分析 AES的深度分析功能是俄歇电子能谱最有用的分析功能。 一般采用Ar离子束进行样品表面剥离的深度分析方法。该方法是一种破坏性分析方法，会引起表面晶格的损伤，择优溅射和表面原子混合等现象。 * 第三十三页，共六十九页。 深度分析 右图是PZT/Si薄膜界面反应后的典型的俄歇深度分析图。 横坐标：溅射时间，与溅射深度有对应关系。 纵坐标：元素的原子百分比。 可以清晰地看到各元素在薄膜中的分布情况。在经过界面反应后，在PZT薄膜与硅基底间形成了稳定的SiO2界面层。这界面层是通过从样品表面扩散进的氧与从基底上扩散出的硅反应而形成的。 PZT/Si薄膜界面反应后的俄歇深度分析谱 注：PZT：压电陶瓷（锆钛酸铅） * 第三十四页，共六十九页。 微区分析 微区分析也是俄歇电子能谱分析的一个重要功能，可以分为选点分析，线扫描分析和面扫描分析三个方面。 这种功能是俄歇电子能谱在微电子器件研究中最常用的方法，也是纳米材料研究的主要手段。 * 第三十五页，共六十九页。 微区分析 选点分析 俄歇电子能谱由于采用电子束作为激发源，其束斑面积可以聚焦到非常小。从理论上，俄歇电子能谱选点分析的空间分别率可以达到束斑面积大小。因此，利用俄歇电子能谱可以在很微小的区域内进行选点分析。 * 第三十六页，共六十九页。 微区分析 图为Si3N4薄膜经850℃快速热退火处理后表面不同点的俄歇定性分析图。 正常样品区：表面主要有Si, N以及C和O元素存在。 损伤点：表面的C,O含量很高，而Si, N元素的含量却比较低。 结论：这结果说明在损伤区发生了Si3N4薄膜的分解。 Si3N4薄膜表面损伤点的俄歇定性分析谱 正常位置 破损位置 * 第三十七页，共六十九页。 Si3N4薄膜表面正常点的俄歇深度分析 Si3N4薄膜表面损伤点的俄歇深度分析 从图上可见，在正常区，Si3N4薄膜的组成是非常均匀的，N/Si原子比为0.43。而在损伤区，虽然Si3N4薄膜的组成也是非常均匀的，但其N/Si原子比下降到0.06。N元素大量损失，该结果表明Si3N4薄膜在热处理过程中，在某些区域发生了氮化硅的脱氮分解反应，并在样品表面形成结碳。 表面分析后的深度分析 * 第三十八页，共六十九页。 俄歇电子能谱的应用举例 固体表面的能带结构、态密度等。 表面的物理化学性质的变化。如表面吸附、脱附以及表面化学反应。 材料组分的确定，纯度的检测， 材料特别是薄膜材料的生长。 表面化学吸附以及表面化学反应。 在物理学，化学，材料科学以及微电子学等方面有着重要的应用。 * 第三十九页，共六十九页。 固体表面清洁程度的测定 在研究工作中，经常需要获得清洁的表面。一般对于金属样品可以通过加热氧化除去有机物污染，再通过真空热退火除去氧化物而得到清洁表面。 而最简单的方法则是离子枪溅射样品表面来除去表面污染物。样品的表面清洁程度可以用俄歇电子能谱来实时监测。 * 第四十页，共六十九页。 固体表面清洁程度的测定 结论： 样品表面的C污染应是在放置过程中吸附的大气中的污染； 有少量O存在于制备的Cr薄膜层中，可能是由靶材的纯度或薄膜样品制备过程中的真空度较低有关，而不仅仅是表面污染。 磁控溅射制备的铬薄膜表面清洁前后的俄歇谱 原始表面：除有Cr元素存在外，还有C、O等污染杂质存在。 经过Ar离子溅射清洁后：表面的C杂质峰基本消失；但氧的