食品分析《食品中水分的测定》第3章.pptVIP

食品分析《食品中水分的测定》第3章.ppt

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欢迎各位 同学和朋友!;;1、水在生物体内具有重要的生理功能 (1)食品中的水分含量; (2)水分的存在状态: 游离水(或称自由水) 结合水(或称束缚水) (3)水分活度:水分活度与货架期密切相关 相对湿度=100×Aw;水分活度 ;水份较高的食品 ;低水分食品 ;在低水分含量时,水份含量与水份活度关系为等温吸附曲线关系;2、食品中水分测定方法 水分的测定的意义--水分是影响食品质量的因素,控制水分是保障食品不变质的手段。 直接法--利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分: 重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。 间接法--利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。 如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。 直接法比间接法准确度高。;(1)常压干燥法;105℃或130℃(谷物)  适用范围:95-105℃内不含或含其它挥发性成分极微且对热稳定的各种食品; 样品处理: 固态样品:磨碎,过20-40目筛,混均匀 水分含量在14%以下,一步干燥法; 水分含量在16%以上时,采用二次干燥法; 浓稠态样品:直接干燥易表面硬化,测定前加入精制海砂或无水硫酸钠,以增加蒸发面积; 液态样品:先低温浓缩,再高温干燥。;操作条件的选择: (1)称量瓶的选择 (铝制、玻璃) 玻璃称量皿——能耐酸碱,不受样品性质的限制,常用于常压干燥法。 铝制称量盒——质量轻,导热性强,但对酸性食品不适宜,常用于减压干燥法或原粮水分的测定。 选择称量皿的大小要合适,一般样品≯1/3高度。;称量皿放入烘箱内,盖子应该打开,斜放在旁边,取出时先盖好盖子,用纸条取,放入干燥器内,冷却后称重。;⑵ 称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为1.5~3克; 固态、浓稠态样品控制在 3~5 克; 含水分较高的样品控制在 15~20 克; ⑶ 干燥设备 烘箱 电热烘箱有各种形式,对流式、强力循环通风式。 ① 普通; ②真空 ;(4)干燥条件 干燥温度: 一般是 95~105 ℃;对含还原糖较多的食品应 A 先(50~60℃)干燥然后再105℃加热。 B 对热稳定的谷物可用120~130 ℃干燥。 C 对于脂肪高的样品,后一次重量可能高于前一次(由于脂肪氧化),应用前一次的数据计算 (5)干燥时间: 恒重——最后两次重量之差 < 2 mg 。基本保证水分蒸发完全。 规定时间——根据经验,准确度要求不高的。 对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。 ;样品的预处理(对分析结果影响较大) ;d. 浓稠液体(糖浆、炼乳等): 加水稀释,最后要把加入的水除去。 加入海砂,海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱,两者要知重量。;常压干燥法操作过程: 烘箱预热 称量皿恒重m3 准确称样+称量皿重 m1 干燥1h 冷却30min 称量 干燥1h 冷却30min 称量 反复至恒重准确称样+称量皿重 m2 。 水分的计算: 水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) ×100% ;;(2)减压干燥法;   基本原理:在低压下水的沸点降低,干燥温度可以降低。 适用范围:在较高温度下易分解、变质或不易除去结合水 的食品; 温度:60-70℃, 压力:0.7-13.3KPa(5-100mmHg);;(3)蒸馏法; 基本原理:基于二种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点,将食品中的水分与甲苯或二甲苯共沸蒸出,冷凝收集馏液,由于密度的不同,馏出来的液体在接收管中分层,根据馏出液中水的体积,可计算出样品中水分含量。 适用范围:对易氧化、分解、热敏性及含有大量挥发性组分的样品测定准确度明显优于干燥法。 注意事项: 样品用量:豆类20g,鱼肉5-10g,果蔬5g含水量2-5ml。 甲苯沸点:110.7℃,苯80.2℃,水苯混合物69.25℃。 有关相对密度:(20/4) d水 = 1.00000 d苯 = 0.87900 d甲苯 = 0.86694 ;特点和使用范围 此法为一种高效的换热方法,水分可以被迅速的移去,加热温度比直接干燥法低。另外是在密闭的容器中进行的,设备简单,操作方便,广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。 特别是香料,此法是唯一公认的水分含量标准分析方法。 操作注意事项 a. 要先接好冷水,且先打开冷凝水。 b. 试剂苯、甲苯、二甲苯,要预先蒸馏,除去水分备用。

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