嗪草酮分析方法.doc

方法提要 试样用氯仿溶解，以邻苯二甲酸二戊酯为内标物，使用5%SE-30/ChromosorbW-AWDMCS(175μm～246μm)为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的嗪草酮进行气相色谱分离和测定。 试剂和溶液 氯仿； 嗪草酮标样：已知含量，≥99.0%； 内标物：邻苯二甲酸二戊酯，应不含有干扰分析的杂质； 固定液：SE-30； 载体：ChromosorbW-AWDMCS 粒径范围175μm～246μm； 内标溶液：称取邻苯二甲酸二戊酯5g（精确至0.0002g）置于250mL容量瓶中，用氯仿溶解，定容摇匀。 仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； 色谱数据处理机； 色谱柱：1.5m×4mm (id)不锈钢柱； 填充物：SE-30涂在Chromosorb-W-AW-DMCS(175μm – 246μm)上，固定液：(载体+固定液)=5：100(m/m)； 微量注射器：10μl。 气相色谱操作条件 温度(℃)：柱室210，气化室260，检测器室260； 气体流量(mL/ min)：载气（N2）35， 氢气 25， 空气 350； 进样量：2μL； 保留时间(min)：内标物6.22，嗪草酮 10.12。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点作适当调整，以期获得