T_GDBZ 005-2020 食品接触用塑料材料及制品中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的测定.docxVIP

T/GDBZ?005—2020 食品接触用塑料材料及制品中?2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移 量的测定 1 范围 本文件规定了食品接触用塑料材料及制品中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的测定方法。 本文件适用于食品接触用塑料材料及制品中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB?5009.156?食品安全国家标准?食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则 GB?31604.1?食品安全国家标准?食品接触材料及制品迁移试验通则 GB/T?6682?分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 食品接触用塑料材料及制品经迁移试验后，食品模拟物（水基、酸性、酒精类）中的2,2,4,4-四甲 基-1,3-环丁二醇经稀释后采用液相色谱-质谱/质谱进行检测，外标法定量。 4 试剂和材料 4.1 试剂 除另有规定外，本实验用水均为?GB/T?6682?中规定的一级水。 4.1.1 甲酸：色谱纯。 4.1.2 甲醇：色谱纯。 4.1.3 乙醇：色谱纯。 4.1.4 乙酸：分析纯。 4.1.5 水基、酸性、酒精类食品模拟物：所用试剂依据?GB?31604.1?的规定。 4.2 试剂配制 4.2.1?水基、酸性、酒精类食品模拟物：按?GB?5009.156?规定配制。 4.2.2?0.01%甲酸水溶液：移取?0.1?mL?甲酸（4.1.1）于?1L?水中，混合均匀。 4.2.3?0.01%甲酸甲醇溶液：移取?0.1?mL?甲酸（4.1.1）于?1L?甲醇（4.1.2）中，混合均匀。 4.2.4?稀释溶剂：移取?0.05?mL?甲酸（4.1.1），100?mL?甲醇（4.1.2）和?900?mL?水，混合均匀。 4.3 标准溶液 1 T/GDBZ?005—2020 4.3.1 2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇对照品（CAS?No：3010-96-6）：纯度≥98%。 4.3.2 标准储备液（1?000?mg/L）：准确称取?10?mg（精确至?0.01?mg）2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇对 照品（4.3.1）于?10?mL?容量瓶中，用甲醇（4.1.2）溶解，定容至刻度。摇匀，-20?℃保存。 4.3.3 标准中间溶液（2?mg/L）：准确移取?0.200?mL?标准储备液（4.3.2）于?100?mL?容量瓶中，用稀 释溶剂（4.2.4）定容至刻度，混匀，4?℃保存，有效期一个月。 4.3.4 标准工作溶液：分别准确移取?0.00?mL，0.10?mL，0.20?mL，0.50?mL，1.00?mL，2.00?mL?标准 中间液（4.3.3）于?10?mL?容量瓶中，用稀释溶剂（4.2.4）定容至刻度，混匀，配制成浓度分别为?0?ng/mL， 20?ng/mL，40?ng/mL，100?ng/mL，200?ng/mL，400?ng/mL?的标准工作溶液，4?℃保存，有效期两周。 5 仪器和设备 5.1?液相色谱串联三重四极杆质谱仪：配电喷雾离子源。 5.2?分析天平：感量为?0.01?mg。 5.3?涡旋混合仪。 5.4?滤膜：聚醚砜，0.22?μm。 6 分析步骤 6.1 样品迁移试验 按照GB?5009.156及GB?31604.1的要求，对样品进行迁移试验，得到食品模拟物试液。同时做空白 试验。如果得到的食品模拟物试液不能立即进行下一步试验，应将食品模拟物试液于4?℃冰箱中避光保 存。 测试前应将所得食品模拟物试液恢复至室温后进行下一步试验。 6.2 试液制备 准确移取从迁移试验中获得的食品模拟物0.5?mL于10?mL刻度管中，用稀释溶剂（4.2.4）定容到刻 度，涡旋混匀，取约1?mL溶液经滤膜（5.4）过滤后待测。 6.3 空白试验 按照6.2操作处理未与食品接触材料接触的食品模拟物。 6.4 测定 6.4.1 参考色谱条件： a)??色谱柱：C18?柱（50?mm×2.1?mm，1.7?μm），或等效色谱柱； b)??流动相：0.01%甲酸溶液（4.2.2）+0.01%甲酸甲醇（4.2.3），梯度洗脱，流动相梯度洗脱程序： 见表?1； c)??流速：0.2?mL/min； d)??柱温：室温； e)??进样量：5?μL。 2 时间 min 0.01%甲酸甲醇 % 0 10 1 10 3 25 3.1 80 5.0 80 5.1 10 10 10 化合物 母离子 m/z 子离子 m/z 驻留时间 ms 聚焦电压 V 碰撞电压 V 2,2,4,4-四甲基-1， 3-环丁二醇 127 67a 50 3