电子电器中有害物质的测定辛仁轩.ppt

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第一页,共三十四页,2022年,8月28日 欧盟电子电器设备有害物质限制使用指令 2006年7月1日ROHS :电子电器设备有害物质限制使用指令 WEEE:报废电子电器设备指令 ELV:汽车指令 有害物 ELV 阈值 ROHS 阈值 Cd 100ppm 100ppm 铅 1000ppm 1000ppm 汞 1000ppm 1000ppm 六价铬 1000ppm 1000ppm 聚溴化联苯(PBB) 非限制 1000ppm 聚溴化联苯醚(PBDE )非限制 1000ppm 第二页,共三十四页,2022年,8月28日 方案1 1)便携式X射线荧光初选 2)台式EDX 测总Cr1000ppm合格 ,1000ppm,用二苯卡巴肼测六价铬。 3 台式EDX 测Cd,Pb,Hg, Cd100ppm, Pb,Hg〈1000ppm,合格。 Cd100ppm。 Pb,Hg1000ppm 用ICP-AES,ICP-MS,AAS准确测定。 4 台式EDX 测Br, Br3000ppm用FTIR 测PPB,PBDE 300ppm〈Br〈3000ppm用GC-MS准确测定。 充分利用EDX不破坏性方法初选,效率高,准确测定需用其它仪器,FTIR灵敏度问题 第三页,共三十四页,2022年,8月28日 方案2 1 Cd,Pb:FAAS,ICP-AES 2 Hg- FAAS,ICP-AES ,汞分析器 2六价铬;比色法 4 PBB,PBDE ,GC-MS 仪器技术比较简单。 第四页,共三十四页,2022年,8月28日 方案3 聚合物 金属 电子元件线路版 1 PBB,PBDE;GC-MS GC-MS,FTIR,HPLC/UV 2 六价铬 比色法 3 汞 ICP-AES, ICP-MS, CVAAS, AFS 4 Pb/Cd ICP-AES, ICP-MS, AAS 以GC-MS。ICP-AES,ICP-MS 为主,技术较先进,测定六价铬用比色法. 第五页,共三十四页,2022年,8月28日 方案4 1 Hg:冷原子吸收法 2 Pb :FAAS,CV AAS, ICP-AES 3 Cr:比色法,共沉淀法,萃取法 4 PBB,PBDE :GC 经济,仪器要求简单,,受EPA影响 第六页,共三十四页,2022年,8月28日 方案讨论 方法多,仪器多,摆脱不了比色法, 比色法的缺点:效率低,有色物干扰,共存物干扰,对不同样品的适应能力差。 方向:改掉比色法,仪器多用,用先进技术,提高灵敏度,发挥ICP-MS仪器的潜力及多元素测定功能,利用联用技术,测定六价铬,三价价铬,及总铬。测定阻燃剂。 第七页,共三十四页,2022年,8月28日 用ICP-MS 测定铬形态的方法 (一 ) 离线处理-ICP-MS测定 溶剂萃取分离六价铬:磷酸三丁酯萃取六价铬,N235萃取六价铬,MIBK萃取分离六价铬--- (二 ) 离子交换分离和吸附 TBP萃淋树脂分离 多氨基磷酸螯合树脂吸附 732 阳离子交换树脂吸附Cr(III) PVC尼龙-6 树脂吸附 201 强碱阴树脂吸附 巯基棉吸附Cr(VI) 第八页,共三十四页,2022年,8月28日 离线(off line)分离ICP-MS 测定 201*7 强碱阴树脂吸附吸附,硝酸pH2-3上柱,硝酸+抗坏血酸洗脱,(25cm) 50Cr(4.31),52Cr(83.76),53Cr(9.55)54Cr(2.38),ClOH+,ClO+,Sc内标 测定限: 52Cr(III)0.

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