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实验4乙酸乙酯的制备
乙酸乙酯是一种重要的双酯,在有机合成中应用很广泛,其制备方法多种多样:
一种常用的制备乙酸乙酯方法是采用厌氧法,即将乙醇与恒容量的乙酸在室温下,在磷酸存在下,缓慢加入乙氧催化剂,在氧压下,反应加热维持在80℃~90℃,加热时间持续3小时左右,可以生成乙酸乙酯。
另外一种常用的制备乙酸乙酯方法是采用空气氧化的方法,即将乙醇与恒容量的乙酸按照一定比例混合溶解,在室温下受空气氧化反应至乙酸乙酯,一般需要3~5h反应至反应停止(洋葱质体变暗即为反应结束)。
此外,还有一种常用的可以制备乙酸乙酯的方法是采用过氧化氢试剂,即将乙醇与乙酸用碱性条件混合溶解,在室温下加入过氧化氢试剂,就能得到乙酸乙酯,反应温度在20℃至30℃,反应时间约2小时反应完结,反应结束后用稀硫酸把剩余的催化剂和乙醇洗去,再水洗可以得到已经基本纯净的乙酸乙酯。
另外,乙酸乙酯还可以通过储烷化法制备,原料乙醇和乙酸在室温下混合,添加明矾催化剂,加热至80℃~90℃,继续反应至反应乙醇与乙酸转化率达到一定要求停止反应,再稀释沉淀、抽滤,经过一定的步骤可得到乙酸乙酯,此种方法制备成本较低,生产效率较高,大容量用于工业生产。
总之,乙酸乙酯的制备方法涉及到厌氧法、空气氧化法、过氧化氢法以及储烷化法,不同的方法具有不同的特点,操作条件也略有不同,在化学反应控制上均有所研究,在工业生产上得到了广泛应用。
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