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ICS3000 离 子 色 谱 仪 ICS3000离子色谱仪操作规程 1 适用范围 本标准规定了ICS3000离子色谱仪的操作方法。 本标准适用于被测物中阴、阳离子的测定 2 操作环境 温度:22±2℃;相对湿度60±5% 3 操作步骤 3.1打开钢瓶气源开关,分压表调到0.2-0.3(建议不关闭钢瓶气 源); 3.2调节减压阀到3-6Psi左右; 3.3依次打开SP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元、AS自动 进样器和VWD紫外检测器的电源开关。 3.4如仪器长时间不使用或更换淋洗液后,要先打开平衡泵头上的 PRIME阀排气。 3.5打开电脑,待右下角变色龙服务器图标变灰色后,双击桌面的 变色龙,打开控制面板。 3.6开泵,根据连接的柱子设定泵流速(氨基酸0.22;糖PA10 1; 糖PA200 0.4;阴离子1或1.2;氢氧化钾浓度30mM;阳离子CS18:0.25); 设定柱箱温度(30度); 电导检测器:根据具体的试验条件,在控制面板DC页面选定抑制器类型和电流;在CD页面设定并开启检测器温度。 电化学检测器:在ED页面打开池子电压,选择CVMODE为INTAMP并 选定波形(WAVEFORM)。 3.7系统平衡 3.8编辑运行样品表(SEQUENCE) 3.9系统平衡好后,停止采集基线,启动样品表(依次点击BATCH、 START),选择要运行的样品表。 3.10做完样后双击打开第一个标准,点击QNT-EDITER,进行数据处 理。 3.11关机前的工作 阴离子:如果样品很复杂,先用高浓度氢氧化钠(50-60mM氢氧化钠)清洗系统15-20分钟,然后在调到30mM正常浓度清洗30分钟; 阳离子:用正常淋洗液条件(5mM)冲洗系统20分钟; 糖PA10:使用200mM氢氧化钠冲洗系统15分钟,然后再换成18mM 清洗15-20分钟; 氨基酸:最好在结束样品后走一空白梯度或进针水走一75分钟的梯度; 糖PA200:用100mM氢氧化钠/50mM醋酸钠走20分钟 3.12关机 阴阳离子:将抑制器电流关掉,然后将泵逐步降为0; 氨基酸、糖:将电化学检测池电压关掉,然后将泵逐步降为0。 接着,断开AS、DC、EG、DP、VWD的连接。关闭各设备的电源。建议不要关掉氮气。 4 操作安全注意事项 4.1.自动进样器和淋洗液A瓶的水要每周更换一次,以防止水中长菌污染系统;更换完自动进样器的水后要排注射器的气泡。 4.2自动进样器和淋洗液A瓶的水要每周更换一次,以防止水中长菌污染系统;更换完自动进样器的水后要排注射器的气泡。 4.3不使用的柱子的封存方法 用正常的淋洗液条件冲洗系统1个小时,然后将柱子卸下用死堵头封死。 阴离子:30mM氢氧化钠 阳离子:5mM甲烷磺酸 氨基酸:水/250mM氢氧化钠/醋酸钠 36/24/40 糖PA10:18mM氢氧化钠 糖PA200:水/250mM氢氧化钠/醋酸钠 40/40/20 4.4紫外检测器:做完试验后就将氘灯关掉,延长氘灯的使用寿命;做完试验后要用纯水将监测池中的盐冲洗干净(此时不连柱子),然后用红色管套将监测池进出口封住。 4.5电导:做完后如果要更换其它检测器,需将抑制器卸下,在抑制器右边的ELUENT OUT和GENEER IN口注入5毫升水后用死堵头密封。在下次使用前在两个流路分别注入5毫升水后活化20分钟后使用; 在电导检测器的进口用注射器注入5毫升左右的水,冲洗检测池,以防止长时间不用盐结晶堵住电导检测池,然后用死堵头封死。 4.6电化学检测器:使用完后,要用纯水彻底冲洗安培池,将盐洗净。然后封死进口。如果长时间不用,一种方法是2天用水冲洗安培池 30分钟;或者分别将参比电极拆下来放入3M氯化钾中,同时将金电极卸下用水冲洗金电极表面后放入干净的塑料袋中,将DUMMY电极安上。 再下次操作时要将参比电极的表面用水洗干净在安装上,以防止由于表面的盐造成密封不严漏液。 电化学检测器的操作都要使用一次性手套(手套上不能带粉) 4.7氢氧化钠要使用进口50%的,醋酸钠要使用戴安公司的 4.8长时间不用要用水冲洗安培池,并将参比电极卸下来浸泡到KCl 中。 4.9 样品不要过载;样品要过滤 5 仪器保养 5..1 每日维护 ①检查以下部件有无泄漏: 比例阀、真空腔、淋洗液瓶 发现泄漏应及时排除并擦干,特别是泄漏传感器。 ②补充淋洗液; ③倒空废液; ④检查清洗液瓶的液位是否符合要求; ⑤用去离子水冲洗淋洗液瓶。 5.2 每周维护 ①更换或清洗淋洗液过滤头; ②检查管路有无堵塞; ③更换清洗液。