中南大学有机化学实验教案03乙酸乙酯萃取苯酚.docVIP

实验3 乙酸乙酯萃取苯酚 Extraction of Phenol by Ethyl Acetate 实验课时：3学时 实验类型：基本性 教学对象：本科生 一、目的与要求 掌握萃取的基本原理，了解萃取的应用 熟悉分液漏斗的使用方法和萃取操作的各步骤 学习液体有机物的干燥 了解旋转蒸发仪的原理、操作和应用 二、方法与原理 利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另一种溶剂中。经过反复多次萃取，可将绝大部分的化合物分离出来。 三、内容提要 依次用10mL、5mL、5mL乙酸乙酯萃取10mL饱和苯酚（5-6%）水溶液，干燥，水浴蒸馏回收乙酸乙酯；称重，计算萃取率。（旋转蒸发仪演示实验）。用FeCl3检查萃取效果。 四、教学要点 1．课前准备： （1）课前教师查苯酚在水和乙酸乙酯中的溶解度(未查到，实验表明易溶)，做好示范准备。 化合物 分子量 性 状 比重(d ) 熔点(℃) 沸点(℃) 溶解度 水 乙醇 乙醚 苯酚 94.11 固体或液体 1.0576 43 181.75 15℃,8.2 65℃,混溶∞ 溶,与丙酮混溶 易溶, 溶于热苯 20℃时，苯酚饱和水溶液中，每100g水层8.3g，，每100g酚层含苯酚72.1g。 30℃时，苯酚饱和水溶液中，每100g水层8.8g，，每100g酚层含苯酚69.8g。 （2）预习要求：了解萃取的原理和应用；列出萃取所需仪器的名称、规格和数量；了解分液漏斗的使用方法。 2．重点难点：分液漏斗的使用方法 3．教学安排： （1）以提问的形式说明萃取的原理和应用范围。 （2）示范萃取操作，注重规范性。 （3）重点个别指导分液漏斗的使用（常见错误：手握姿势、振摇与放气，分液时放不出来，液体是否干燥的判断，回收溶剂时蒸馏仪器未干燥） 五、注意事项 1．分液漏斗是否配套，旋塞润滑脂是否涂好。 2．若苯酚水溶液分层，应取上层清液 3．振摇时要开启旋塞放气，放气时尾部不要对着人。 4．了解清楚哪一层是需要的产品，以免误将产品放掉。 5． 分液漏斗使用完毕，要在活塞处放一纸片 六、思考题及解答 1．萃取时为什么要开启旋塞放气？（防止分液漏斗内压力过高冲开漏斗塞，造成溶液损失） 2．怎样用简便的方法判定哪一层是水层，哪一层是有机层？（用吸管滴加1-2d水于分液漏斗中，观察其是与上层液体相溶还是沉到下层液体中） 3．为何上层液体要从分液漏斗上口放出，而下层液体要从下部放出？（防止已分开的两种液体因再次接触而造成污染） 4．实验室现有一混合物待分离提纯．已知其中含有甲苯、苯胺和苯甲酸。请选择合适的溶剂，设计合理方案从混台物中经萃取分离、纯化得到纯净甲苯、苯胺、苯甲酸。 答：查阅物理常数： 分子量 状态 熔点/℃ 沸点/℃ 比重 溶解性 甲苯 92.15 无色液体 -95 110.6 0.8669 与无水乙醇混溶与醚和苯混溶 苯 胺 93.12 浅黄色液体 －6.1 184.4 1.022 乙醇,乙醚,丙酮,苯,石油醚 苯甲酸 122.12 白色固体 122.13 249 1.2659 乙醇,乙醚,丙酮,苯,氯仿 提示：先将三种物质溶于乙醚，然后分别用盐酸萃取苯胺，用氢氧化钠萃取苯甲酸，而甲苯留于乙醚中，作进一步分离。再分别用氢氧化钠和盐酸置换出苯胺和苯甲酸，作进一步分离。 七、参考书 1、 兰州大学和复旦大学化学系有机化学教研组. 有机化学实验(第二版). 北京: 高等教育出版社, 1994 周科衍, 高占先. 有机化学实验(第三版). 北京: 高等教育出版社, 1994