《地下水质分析方法》第54部分：氟化物的测定 离子选择电极法.pdfVIP

DZ/T 0064.54—202X 地下水质分析方法 第54 部分：氟化物的测定 离子选择电极法 警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 DZ/T 0064 的本部分规定了离子选择电极法测定地下水中氟化物的方法。 DZ/T 0064 的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中氟化物的测定。 本方法定量限为0.1 mg/L ，测定范围为0.1 mg/L~3.0 mg/L。含量高于此范围可稀释后测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 DZ/T 0130 地质矿产实验室测试质量管理规范 3 原理 氟化镧单晶电极对氟化物离子有选择性响应，以氟电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，放 入被测溶液中，组成一测量电池，其电位值与溶液中氟离子活度的对数值呈线性关系，借此可测定氟化 物的含量。 4 试剂或材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 4.1 纯水，符合GB/T 6682 规定的二级水。 4.2 盐酸溶液(1＋1)：将盐酸(ρ = 1.19 g/mL)与纯水等体积混合。 20 4.3 离子强度缓冲溶液：称取柠檬酸钠(Na C H O ·2H O)147.0 g 和氯化钠（NaCl ）11.7 g，用纯水溶 3 6 5 7 2 解，并稀释到1 000 mL，再用盐酸溶液（4.2 ）调节pH 值约为5.5。 - 4.4 氟化物标准贮备溶液[ρ(F )=100.0 mg/L] ： 称取经 105 ℃干燥2 h 的优级纯氟化钠(NaF) 0.2210 g 于烧杯内，用纯水溶解后，移入1 000 mL 容量瓶中，定容。溶液贮存于聚乙烯塑料瓶中。 - 4.5 氟化物标准使用溶液[ρ(F )=10.0 mg/L] ：吸取10.00 mL 氟化物标准贮备溶液(4.4)于100 mL 容量瓶 中，用纯水稀释到刻度。 1 DZ/T 0064.54—202X 5 仪器设备 5.1 离子活度计或精密酸度计。 5.2 氟离子选择电极和饱和甘汞电极。 5.3 电磁搅拌器。 6 试验步骤 6.1 样品测定 取原水样50 mL于聚乙烯塑料烧杯中，加入离子强度缓冲溶液（4.3 ）5 mL，放入搅拌子，将塑料杯 放在电磁搅拌器（5.3 ）上。向塑料杯中插入已活化好的氟电极和饱和甘汞电极（5.2 ）。开动搅拌器搅 拌1 min，停止搅拌，待指针稳定后（以间隔1 min，前后两次读数差不超过1 mV为准），读取电位值。 6.2 空白试验 取50 mL 纯水代替水样，以下步骤同6.1。 6.3 校准曲线的绘制 吸取氟化物标准使用溶液 （4.5 ）0 mL，0.50 mL，1.00 mL，2.00 mL，4.00 mL，6.00mL，10.00 mL - 和15.00 mL于一系列50 mL容量瓶中，用纯水定容。此标准系列中氟化物 （以F 计）的质量分别为0 mg， 0.005 mg，0.01 mg，0.020