光度法测定二氧化氮含量试验报告.doc

PAGE ４ 盐酸萘乙二胺分光光度法测定 上岗考核样品中二氧化氮含量实验报告 一、样品 1、样品名称：上岗考核样 2、样品编号：二氧化氮现场考样 eq \o\ac(○,一) 3、样品来源：省环境监测总站 4、收样日期：2020年 6月 19 日 5、测定地点：市环境监测站实验室 6、测定日期：2020年6 月 19 日 7、报告日期：2020年6 月 20日 二、分析方法 1、方法名称：环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法。 2、方法来源：HJ 479-2009。 3、方法检出限：0.12μg/10ml吸收液。 4、方法原理：二氧化氮被吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。生成的偶氮染料在波长540nm处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。 三、主要仪器和试剂： 1、仪器： ①仪器型号：7230G可见分光光度计。 ②仪器编号：WYJC2011N049。 2、试剂： ①冰乙酸。 ②N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐贮备液，ρ(C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl) =1.00g/L：称取0.50g N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐于500ml容量瓶中，用水溶解稀释至刻度。此溶液贮于密闭的棕色瓶中，在冰箱中冷藏。 ③显色液：称取5.0g对氨基苯磺酸溶解于200ml 40～50℃热水中，将溶液冷却至室温，全部移入1000ml容量瓶中，加入50ml N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐贮备液和50ml冰乙酸，用水稀释至刻度。此溶液贮于密闭的棕色瓶中，在25℃以下暗处存放。 ④亚硝酸盐标准贮备液，ρ(NO2-)=250 μg/ml：准确称取0.3750g亚硝酸钠（NaNO2，优级纯，使用前在105℃±5℃干燥恒重）溶于水，移入1000ml棕色容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液贮于密闭的棕色瓶中于暗处存放。 ⑤亚硝酸盐标准工作液，ρ(NO2-)=2.5 μg/ml：准确吸取亚硝酸盐标准贮备液1.00ml于100ml棕色容量瓶中，用水稀释至标线。 本实验所有试剂配制均用无亚硝酸根的蒸馏水。 四、分析步骤： 1、校准曲线： 取6支10ml具塞比色管，根据下表分别加入亚硝酸盐标准工作液，加水至2.00ml，加入显色液8.00ml。 NO2-标准溶液系列 管号 0 1 2 3 4 5 标准工作液/ml 0.00 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 水/ml 2.00 1.60 1.20 0.80 0.40 0.00 显色液/ml 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 NO2-质量浓度(μg/ml) 0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 各管混匀，于暗处放置20min，在波长540nm波长处，用10mm比色皿，以水作参比，测定吸光度。扣除0号管的吸光度以后，对应NO2-的质量浓度（μg/ml）以最小二乘法绘制校准曲线。 回归方程以y=bx+a形式表示。 2、试样的测定： 吸取10.00ml考样用纯水稀释至250ml。取2.00ml稀释后样品，按与校准曲线相同的步骤测定吸光度。 3、空白试验： 取2.00ml纯水代替水样，按与样品相同的步骤测定吸光度。 4、校样的测定 按以上（2）的规定进行校样（批号206139、校样值(0.972±0.033) mg/L）的处理，以校样代替考样。 五、校准曲线： 瓶号 01 02 1 2 3 4 5 取样量（ml） 0.00 0.00 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 NO2-质量浓度(μg/ml) 0.00 0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 AK 0.004 0.004 0.107 0.207 0.304 0.400 0.492 AK-AK0 0.103 0.203 0.300 0.396 0.488 标准曲线回归方程 Y=0.9760X+0.0043 r=0.9998 经检验：二氧化氮校准曲线截距a = +0.0043与“0”无显著性差异，标准曲线斜率b=0.9760控制在0.960~0.978吸光度?ml/ug,相关系数r = 0.9998大于0.999，因此本实验二氧化氮校准曲线合格。 回归方程：y = 0.9760x+0.0043 六、实验记录和计算： 1、本次考核主要数据记录如下（其余详见附原始记录表格）。 样品 项目 空白 考样 校样(1.42±0.05) mg/L 1 2 1 2 3 1 2 3 取样量（ml） 0.0 0.0 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 A 0.004 0.004 0.057 0.057 0.056 0.197 0.199 0.196 A-A0 0.053 0.053 0.052