电极法测定土壤中氟化物含量的实验报告.doc

电极法测定土壤中氟化物含量的实验报告 样品 名称：省环境监测站考核样 编号：考2 来源：省环境监测站 收样日期：2020-10-26 测定日期：2020-10-26 报告日期：2020-10-26 二、方法： 离子选择电极法，方法来源GB/T22104—2008 三、原理： 当氟电极与试验溶液接触时，所产生的电极电位与溶液中氟离子活度的关系服从能斯特方程： E=E0-SlogCF- 式中：E—测得的电极电位； E0—参比电极的电位（固定值）； S—氟电极的斜率； CF---溶液中氟离子的浓度。 当控制试验溶液的总离子强度为定值时，电极电位就随试液中氟离子浓度的变化而变化，E与logCF-呈线性关系。为此通常加入总离子强度缓冲溶液，以消除或减少不同浓度的离子间引力大小的差异，使其活度系数为1，用浓度代替活度。 样品用氢氧化钠在高温熔融后，用热水浸取，并加入适量盐酸，使有干扰作用的阳离子变为不溶的氢氧化物，经澄清除去后调节溶液的PH近中性，中总离子强度缓冲溶液存在的条件下，直接用氟电极法测定。 四：试剂： （1）1+1盐酸溶液； （2）氢氧化钠（固体）； （3）0.2mol/L氢氧化钠。称取0.8g氢氧化钠，溶于水后，用水稀释至100ml； （4）0.04%溴甲酚紫指示剂：称取0.10g溴甲酚紫，溶于9.25ml 2mol/L氢氧化钠溶液中，用水稀释至250ml； （5）总离子强度缓冲溶液：1mol/L柠檬酸钠，称取294g柠檬酸钠于1000ml烧杯中，加入约900ml水溶解，用盐酸溶液（1+1）调节PH至6.0-7.0，转入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 （6）氟标准储备溶液：准确称取基准氟化钠（NaF,105℃--110℃烘干2h）0.2210g,加水溶解后，转入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。储于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含100ug。 （7）氟标准使用液：用10ml大肚吸管准确吸取10.00ml氟标准储备液于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含氟10.0ug。 五、仪器： （1）氟离子选择电极及饱和甘汞电极； （2）离子活度计或PH计（精度±0.1mV） （3）磁力搅拌器及包有聚乙烯的搅拌子 （4）聚乙烯瓶：100ml; (5)容量瓶：50ml，100ml，1000ml; (6)镍坩埚：50ml； （7）马弗炉。 六、试液的制备 （1）准确称取0.2g（准确至0.0002g）土样于50ml镍坩埚中，加2g氢氧化钠，放入马弗炉中加热，由低温逐渐缓缓加热升至550℃-570℃后，继续保温20min，取出冷却，用约50ml煮沸的热水分几次浸取，直至熔块完全溶解，全部转入100ml容量瓶中，再缓缓加入5ml盐酸，不停摇动，冷却后加水至标线，摇匀。放置澄清，待测。 （2）测定 准确吸取样品溶液的上清液10.0ml，放入50ml容量瓶中，加1-2滴溴甲酚紫指示剂，边摇边逐滴加入盐酸，直至溶液由蓝紫色刚变为黄色为止，加入15.0ml总离子强度缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。 （3）将试液倒入聚乙烯烧杯中，放入搅拌子，置于磁力搅拌器上，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，测量试液的电位，在搅拌状态下，平衡3min，读取电极电位值（mV）,每次测量前，都要用水充分冲洗电极，再用滤纸吸去水分。根据测量毫伏数，计算出相应的氟化物含量。 （4）空白试验 不加样品按上述样品前处理制备全程序试剂空白溶液，并按测定步骤进行测定，此批样品制备两个空白溶液。 （5）标准曲线的绘制 准确吸取氟标准使用溶液，0.00,0.50，1.00，2.00,5.00,10.00,20.00ml分别于50ml容量瓶中，加入10.0ml试剂空白溶液，以下按（2）所述步骤，从空白溶液开始由低浓度到高浓度顺序依次进行测定。以毫伏数（mv）和氟含量（ug）绘制对数标准曲线。 七、结果表示 1. 校准曲线测定及处理结果： 瓶号 1 2 3 4 5 6 取样量 （ml） 0.50 1.00 2.00 5.00 10.00 20.00 含 量 （ug） 5.0 10.0 20.0 50.0 100.0 200.0 毫伏（mv） -293.4 -278.4 -261.9 -239.5 -222.4 -204.5 回归结果： a=-333.510 b=55.662 r=0.9997 2.样品测定及计算结果： 样品 空 白 校样(204717)(mg/L) 考核样(考2) （mg/kg） 取样量（ml） 10.0 10.0 25.0 25.0 10.0 10.0 毫伏 （mv） -307.7 -308.8 -274.8 -273.2 -273.1 -273.4 含 量（ug） 2.9