光度法测定甲醛的实验报告.doc

PAGE PAGE ４ 乙酰丙酮分光光度法测定 甲醛的实验报告 一、样品： 名称：上岗考核 样品来源：省环境监测中心站上岗考核评审组 收样日期：2020年6月18日 测定日期：2020年6月18日 报告日期：2020年6月20日 二、方法及方法来源： 本方法来源于《水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法》（HJ601--2011） 三、原理 甲醛在过量铵盐存在下，与乙酰丙酮生成黄色的化合物，该有色物质在414nm波长处有最大吸收。有色物质在3h内吸光度基本不变。 四、仪器和试剂 1、仪器： ①全玻璃蒸馏器500ml ②具塞比色管25ml ③恒温水浴锅 ④分光光度计 ⑤一般实验室常用仪器 2．试剂： ①乙酰丙酮溶液： 将50g乙酸铵（CH COONH、6ml冰乙酸（CH COOH）及0.5ml乙酰丙酮（C5H8O2）试剂溶于100ml水中。此溶液在4℃冷藏可稳定保存一个月。(注：乙酰丙酮的纯度对空白试验吸光度有影响。乙酰丙酮应当无色透明，必要时需进行蒸馏精制 ②甲醛标准贮备液，ρ(CH20）=100mg/L（购自于国家环保总局标准研究所，编号：104109）吸取10ml标准贮备液定溶至100ml配成氨标准使用液； ③ 甲醛标准使用溶液，ρ(CH2O）=10μg/mL。 五、实验步骤 1、标准曲线的绘制 ①10.00ug/ml甲醛标准使用液(临用时配制):准确吸取10.00ml甲醛标准贮备液于100ml容量瓶中,用水稀释至标线。 ②取一组8支25ml比色管，如表一依次加入标准溶液，用水稀释至标线。加入2.5 ml乙酰丙酮溶液，混匀。于沸腾的水浴锅中加热15分钟，取出冷却，于波长414nm处，以水为参比，用10mm比色皿测定吸光度，以吸光度对甲醛含量绘制标准曲线，回归方程以y=bx+a形式表示。 表一：甲醛的标准系列 管号 0# 0# 1# 2# 3# 4# 5# 6# 甲醛标准液(ml) 0 0 0.2 0.50 1.00 3.00 5.00 8.00 甲醛标准含量(ug) 0 0 2.0 5.0 10.0 30.0 50.0 80.0 2．样品的测定 吸取10.00ml考样用水稀释至250ml，摇匀,再吸取稀释后考样25.00 ml于25.0 ml比色管中（考样操作步骤同标准曲线）。 六、实验记录和计算 表二：甲醛标准曲线 甲醛标准液（ml） 0 0 0.2 0.5 1.0 3.0 5.0 8.0 甲醛标准含量（ug） 0 0 2.0 5.0 10.0 30.0 50.0 80.0 A 0.005 0.005 0.031 0.055 0.105 0.288 0.475 0.750 A-A0 0.026 0.050 0.100 0.283 0.470 0.745 回归方程：a=0.005 b=0.009272 r=0.9999 经检验：甲醛标准曲线的截距a=0.005与“0”无显著性差异，相关系数r=0.9999大于0.999；因此本实验甲醛标准曲线合格。 故：甲醛的标准曲线: y=0.009272x+0.005 样品测定： 吸取考样 10.00 ml用去离子水稀释至250 ml。操作步骤同标准曲线。 2．本次考核主要数据记录如表三：（其余详见附原始记录表格）。 表三：甲醛样品的数据 样品 项目 空白 校样(编号：204523 值：1.20±0.08) 考样（甲醛考㈠） 1 2 1 2 3 1 2 3 取样量（ml） 25.0 25.0 25.0 25.0 25.0 25.0 25.0 25.0 A 0.005 0.005 0.296 0.296 0.296 0.178 0.179 0.180 A-A0 0.291 0.291 0.291 0.173 0.174 0.175 查曲线值(ug) 30.8456 30.8456 30.8456 18.1191 18.2269 18.3348 样品含量(mg/L) 1.234 1.234 1.234 0.725 0.729 0.733 2．计算公式 ① 查曲线值（ug）=（A-A0-a）/b ② 样品含量 (HCHO，mg/L)=m/v ③平行样相对误差（%）=（某一测定值-多次测定值的均值）/多次测定值的均值·100% 八、结果： 1．质控结果 1．1 考样：甲醛考㈠ 1.1.1 三次实验均值: 0.729mg/L 1.1.2三次平行样的相对偏差分别为：-0.5%，0.0%， 0. 5%。 1.1.3考样加标回收率：97.1%（详见原始记录）。 1.2 校样（NO：204523 值:1.20±0.08） 1.2.1 三次实验均值：1.234mg/L。