三聚氰胺的检测最终版.ppt

三聚氰胺的检测;主要内容:;引言：; 性质介绍—物理性质; 性质介绍—化学性质;引用依据：GB/T22388- 2008 本方法检出限：2.0mg/kg 应用范围：本标准适用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量测定。 ; 试样经溶解、超声提取、沉淀蛋白、过滤得到测试液，经高效液相色谱法测定，根据保留时间定性，根据峰面积进行定量。 ;实验试剂：;标准液的配制;仪器与设备：;操作步骤—样品处理;样品的净化;操作步骤—开机顺序;操作步骤—仪器操作;仪器操作—1（打开界面）;仪器操作—2（联机）;仪器操作—3（开机后排气）;仪器操作—4（编辑序列）;仪器操作—5（选择方法）;仪器操作—6（预览运行）;仪器操作—7（序列运行）;样品走完后：点离线打开→文件→方法→选择所测方法 点离线→文件→数据→打开 出数据方法为：1、打开标准品→用积分关闭修峰 2、打开峰/峰组表，填写名称和保留时间 3、点页眉上面“积分分析”标识→报告→视图→外标法 4、查看ESTD浓度 同上，打开另一个标准品，比较两个标准品看哪个更接近真实浓度就用那个标准品出样品数据。 出样品数据方法：1、点开所选标准品 2、点文件→数据→打开→选择样品→打开 3、积分分析→报告→视图→外标法 4、查看ESTD浓度 ;数据处理;方法的检测条件;仪器清洗;清洗步骤;液相色谱仪所使用的水必须是二次蒸馏水 抽滤时使用的0.45um有机滤膜需光面朝上。 流动相使用前1000ml超声10min，如超声完的流动相在4-5小时后一直未使用，需在使用前超声5min，但时间不宜太长，否则乙腈挥发会影响样品的保留时间。 流动相使用时间不可超过2天，更换流动相时，新旧流动相不可混合使用。 色谱柱在不使用且准备存放时，必须用纯甲醇（有机溶剂）充满后再存放。 溶剂进样口过滤器清洗时不能超声清洗，要用35%硝酸浸泡12小时后用清水反复冲洗。 用滤纸过滤时，必须保证容量瓶内容物完全过滤，避免检测结果不具代表性。 如果色谱柱脏了，可以用以下方法清洗： 1、老化柱子：100%甲醇清洗一夜，0.5mi/min的流速。 2、5%甲醇15min,30%甲醇30min，70%甲醇30min，100%甲醇40min,然后，70%甲醇30min,30%甲醇30min，5%甲醇15min。 过色谱柱的流动相或样品滤液必须用0.45μm的有机滤膜过滤，防止任何固体微粒进入泵体，避免堵塞色谱柱（HPLC级的试剂有些也应过膜。水也应过膜。尤其是缓冲液必须过膜。） 三聚氰胺的检测;主要内容:;引言：; 性质介绍—物理性质; 性质介绍—化学性质;引用依据：GB/T22388- 2008 本方法检出限：2.0mg/kg 应用范围：本标准适用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量测定。 ; 试样经溶解、超声提取、沉淀蛋白、过滤得到测试液，经高效液相色谱法测定，根据保留时间定性，根据峰面积进行定量。 ;实验试剂：;标准液的配制;仪器与设备：;操作步骤—样品处理;样品的净化;操作步骤—开机顺序;操作步骤—仪器操作;仪器操作—1（打开界面）;仪器操作—2（联机）;仪器操作—3（开机后排气）;仪器操作—4（编辑序列）;仪器操作—5（选择方法）;仪器操作—6（预览运行）;仪器操作—7（序列运行）;样品走完后：点离线打开→文件→方法→选择所测方法 点离线→文件→数据→打开 出数据方法为：1、打开标准品→用积分关闭修峰 2、打开峰/峰组表，填写名称和保留时间 3、点页眉上面“积分分析”标识→报告→视图→外标法 4、查看ESTD浓度 同上，打开另一个标准品，比较两个标准品看哪个更接近真实浓度就用那个标准品出样品数据。 出样品数据方法：1、点开所选标准品 2、点文件→数据→打开→选择样品→打开