理学第4章气相色谱法.ppt

理学第4章气相色谱法;4.1 气相色谱仪;气相色谱立体结构流程;气相色谱平面结构流程;1、 载气系统;2、进样系统;3、分离柱;4、温度控制系统;5、检测系统和数据处理系统;4.2 气相色谱固定相;4.2.2 气液色谱固定相 气液色谱固定相：由载体(担体)和固定液组成 1. 载体（担体，红色/白色硅藻土和非硅藻土，惰性；需酸洗、碱洗、硅烷化等处理) 2. 固定液（高沸点、热稳定性高、难挥发的有机物或聚合物；对混合组分有不同溶解能力）;固定液的相对极性  固定液的相对极性或选择性，用来描述和区别固定液的分离特征。目前大都采用相对极性和固定液特征常数表示。 ;角鲨烷和β,β’-氧二丙睛结构式;4.3 气体色谱检测器;检测器的性能及评价指标;; 热导池的结构和工作原理 热导池由池体和热敏元件构成，可分双臂和四臂热导池两种。由于四臂热导池热丝的阻值比双臂热导池增加一倍，故灵敏度也提高一倍。目前仪器中都采用四根金属丝组成的四臂热导地。其中二臂为参比臂，另二臂为测量臂，将参比臂和测量臂接人惠斯电桥，由恒定的电流加热组成热导地测量线路，如前图所示。; ;; 2．火焰离子化机理 至今还不十分清楚其机理，普遍认为这是一个化学电离过程。有机物在火焰中先形成自由基，然后与氧产生正离子，再同水反应生成H30+离子。以苯为例，在氢火焰中的化学电离反应如下：;4.3.4 电子捕获检测器(ECD) ; 检测器内腔有两个电极和筒状的β放射源。β放射源贴在阴极壁上，以不锈钢棒作正极，在两极施加直流或脉冲电压。放射源的β射线将载气（N2或Ar）电离，产生次级电子和正离子，在电场作用下，电子向正极走向移动，形成恒定基流。当载气带有电负性溶质进入检测器时，电负性溶质就能捕获这些低能量的自由电子，形成稳定的负离子，负离子再与载气正离于复合成中性化合物，使基流降低而产生负信号——倒峰 。 2．捕获机理 捕获机理可用以下反应式表示： ;4.3.5 其他检测器 1、火焰光度检测器(FPD) ;2、热离子检测器（TID） ; ;4.4 气相色谱操作条件的选择理学第4章气相色谱法;4.1 气相色谱仪;气相色谱立体结构流程;气相色谱平面结构流程;1、 载气系统;2、进样系统;3、分离柱;4、温度控制系统;5、检测系统和数据处理系统;4.2 气相色谱固定相;4.2.2 气液色谱固定相 气液色谱固定相：由载体(担体)和固定液组成 1. 载体（担体，红色/白色硅藻土和非硅藻土，惰性；需酸洗、碱洗、硅烷化等处理) 2. 固定液（高沸点、热稳定性高、难挥发的有机物或聚合物；对混合组分有不同溶解能力）;固定液的相对极性  固定液的相对极性或选择性，用来描述和区别固定液的分离特征。目前大都采用相对极性和固定液特征常数表示。 ;角鲨烷和β,β’-氧二丙睛结构式;4.3 气体色谱检测器;检测器的性能及评价指标;; 热导池的结构和工作原理 热导池由池体和热敏元件构成，可分双臂和四臂热导池两种。由于四臂热导池热丝的阻值比双臂热导池增加一倍，故灵敏度也提高一倍。目前仪器中都采用四根金属丝组成的四臂热导地。其中二臂为参比臂，另二臂为测量臂，将参比臂和测量臂接人惠斯电桥，由恒定的电流加热组成热导地测量线路，如前图所示。; ;; 2．火焰离子化机理 至今还不十分清楚其机理，普遍认为这是一个化学电离过程。有机物在火焰中先形成自由基，然后与氧产生正离子，再同水反应生成H30+离子。以苯为例，在氢火焰中的化学电离反应如下：;4.3.4 电子捕获检测器(ECD) ; 检测器内腔有两个电极和筒状的β放射源。β放射源贴在阴极壁上，以不锈钢棒作正极，在两极施加直流或脉冲电压。放射源的β射线将载气（N2或Ar）电离，产生次级电子和正离子，在电场作用下，电子向正极走向移动，形成恒定基流。当载气带有电负性溶质进入检测器时，电负性溶质就能捕获这些低能量的自由电子，形成稳定的负离子，负离子再与载气正离于复合成中性化合物，使基流降低而产生负信号——倒峰 。 2．捕获机理 捕获机理可用以下反应式表示： ;4.3.5 其他检测器 1、火焰光度检测器(FPD) ;2、热离子检测器（TID） ; ;4.4 气相色谱操作条件的选择