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AFS—2202E 型双道原子荧光光度计常见故障及排除方法
提纲:
仪器介绍
仪器构造
使用环境湿度和温度
气路部分(减压阀的使用、无载气、载气管被污染、载气泄漏、)
光路部分(超 8 伏错误、空白变高)
进样和原子化系统(水封系统、泵停转、管路被堵、原子化器清洗、电热丝更换)
正文:
3.1 环境温度和湿度:原子荧光的反应机理是待测样品溶液中的非氧化性酸与还原剂硼氢化钾或者硼氢化钠反应,生成的氢气和溶液中的砷、汞、铅等元素形成氢化物,在过量氢气和载气的混合下进入原子化器,光路系统中的元素灯发出的激发光源激发氢氩焰中的待测元素原子,得到的荧光信号被日盲光电倍增管吸 收,然后经过放大、调解,再由数据处理系统得到结果。由于氢化物发生反应条件的缘故,仪器室内温度应在 15℃以上,35℃以下,一般以 20-25℃为宜。同时, 由于原子荧光待测溶液都具有一定浓度的酸度,仪器在酸性条件下工作必须控制湿度,否则室内的酸雾将附着在空气中潮湿水分上,对仪器内部特别是原子化器附近造成腐蚀。
引用:使用 AFS1201 型原子荧光光度计应注意的问题
原子荧光气路系统:原子荧光使用高纯氩气作为载气和屏蔽气,氩气在进入仪器气路系统后,通过一个量程表和调节阀后分为载气气路和屏蔽气路两路。载气气路控制范围为 100-1000ml/min(AFS2201 型双道原子荧光光度计常见故障及排除方法),一般使用范围为 300-500ml/min(北京海光原子荧光光度计分析方法手册),由三个电磁阀控制;屏蔽气路控制范围为 500-1200ml/min,一般使用范围为 800-1000ml/min(北京海光原子荧光光度计分析方法手册),由三个电磁阀控制。控制气路的电磁阀一共有六个,在开机自检中会依次发出“啪啪”的声音, 电路控制板在仪器背部左下角,中间是气路管道,将四周螺丝松开,抓住气路管道向外拉,在控制板上由外向内依次为:气路稳压装置和内部压力表、气路保护装置(上有一保护螺丝)和六个电磁阀。在实际使用中,气路系统可能出现的问题有:
故障现象:在开机后,打开钢瓶供气,钢瓶气阀上总表显示气体压力大于实际需要值,而且仪器内部气体量程表上有气压显示,可以确认气路压力足够, 但是原子荧光泵不运转,软件显示“无载气”。这种故障往往在仪器停用时间较
长的情况下发生,原因是气路保护装置的两根电路未处于短接状态,电磁阀未给出有载气信号,解决方法也比较简单,使用一字形螺丝刀适当旋松气路保护装置上面的保护螺丝,直到仪器正常运转就可以了,旋转角度不必太大,只要仪器能够正常运转就可以了。
气路保护装置漏气
故障现象:在运行过程中发生漏气,检查气路发现气路保护装置漏气。这种故障经常发生在老型号的仪器上,如 2202,如果手头有配件可以直接更换气路保护装置,如果没有配件可以如此操作:将此装置取下,将气路孔道堵住,另外将保护装置在电路板上的插座短接,仪器就可以使用了。
载气管路被腐蚀
故障现象:在运行中发现空白溶液检测值比较高,进行管路检查时发现载气管内部被腐蚀,出现一个个白色的斑点,在斑点中央可以看到一条条小裂缝。原子荧光的载气管路、还原剂管路和样品管路分别连接在反应块的三个接口上,在实际操作和关机过程中如果出现中途气路压力不足,还原剂和样品溶液极易被倒吸入载气气路中,干燥沉积后就会腐蚀管路,从而对载气造成污染,解决办法就是取出仪器配件中的相应管路,更换即可。
载气泄漏
这种故障比较常见,如果泄漏的口子比较大,在安静的情况下可以听见“咝咝”的气流声,如果泄漏比较小就需要涂抹肥皂水了。一般来讲,容易发生泄漏的部位有:气路保护装置上面的调节螺丝、载气管路(被腐蚀的情况下)和各个气路接头,解决办法就是更换相应的管路、垫圈等配件了。
原子荧光光路系统:AFS2202E 型原子荧光的光路系统比较简单,采用无色散光路,系统运作方式为:高强度空心阴极灯-石英炉头-日盲光电倍增管-电路系统,双道阴极灯分布在日盲光电倍增管的左右两边,灯和管的夹角都是 45 度,在实际使用中,光路系统可能出现的故障有:
空白溶液测量值变高
故障现象:在实际运行中,空白溶液测量值显著升高,在光路系统可能出现的故障是光路问题或者是透镜被污染:
对于光路系统故障可以按照下法排除:1 是调换灯的位置。如果在双道同测过程中仅有一个元素空白值显著升高,可以尝试调换灯的位置。2 是检查光路系统的本低。使用一张黑纸包住光电倍增管后开机运行,仪器的本低应该在 20 以内,越低越好。
消除透镜污染可以使用以下方法:将石英炉头小心拆下放入 50%硝酸中浸泡清洗,使用无水酒精清洗元素灯灯头和前面的透镜,注意仪器内部呈 45 度角的反光玻璃不可使用酒精清洗,上面的黑色涂层会被洗褪色的。
仪器超“8 伏”错误
原子荧光在实际使用中,如果样品中待测元素含量过高
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