大气中丙酮的测定方法.pdf

大气中丙酮的测定方法--第1页 大气中丙酮的测定方法 丙酮CH COCH 为无色透明易燃液体，分子量；具有特殊的辛辣气味。沸点℃； 3 3 相对密度(20℃)；蒸气相对密度(对空气)；易溶于水、乙醇、乙醚及其他有机溶 剂中。丙酮易挥发、化学性质较活泼。当空气中丙酮含量为%～%(按体积)时，具 有爆炸性。丙酮以蒸气状态存在于空气中。丙酮属微毒类物质，其毒性主要对中 枢神经系统的麻醉作用。其蒸气对粘膜有中等度的刺激作用。丙酮可经呼吸道、 消化道、皮肤吸收。如果经肺和胃吸收，则较快；如果经皮肤吸收缓慢，而且吸 收量低，但由于它毒性低和积存缓慢，因此极少发生急性中毒。长期吸入低浓度 的丙酮，能引起头痛、失眠，不安、食欲减退和贫血。测定丙酮的方法有化学法 和气相色谱法。化学法测定丙酮早先根据Buchwab 方法，用碘仿反应进行滴定 测量，后改用碘仿比混浊、糠醛比色法及盐酸羟胺快速比色法。碘仿比混浊虽然 灵敏度高，但重现性很差，误差较大；用盐酸羟胺快速比色法时，酸碱干扰较明 显。故化学法推荐糠醛比色法。气相色谱法测定丙酮比化学法灵敏、快速，并不 〔、 〕 受甲醇、乙醇、乙醛等共存物的干扰。一、气相色谱法 1 2 (一)原理空气中丙酮 吸附在硅胶采样管上。用水洗脱后，经GDX －102 色谱柱分离，氢焰离子化检测 器测定。以保留时间定性，峰高定量。(二)仪器(1)采样管 长90mm ，内径4mm 的玻璃管，前段填装150mg 硅胶，后段填装50mg 硅胶，中间及后端塞入泡沫塑 料，进气口填放少量玻璃棉固定，采样管的两端套上塑料帽，密封备用。(2)空 气采样器 流量范围为～min，流量稳定。使用时，用皂膜流量计校准采样系列在 采样前和采样后的流量，流量误差应小于5% 。(3)微量注射器 10μl，体积刻度应 校正。(4)具塞比色管 5ml 。(5)气相色谱仪 附氢焰离子化检测器。(三)试剂(1)硅 胶 原色粒状硅胶，40～60 目，需活化处理后使用。活化处理方法：将硅胶倒入 (1+1)盐酸溶液中，浸泡一天，然后用水洗净至无氯离子为止。倾出水后，将硅 胶在90～100℃温度下干燥，再于200℃温度下活化3h，冷后装管。(2)水 经高 锰酸钾处理的二次蒸馏水，作洗脱液用。(3)丙酮 色谱纯(含量99%) 。(4)色谱固 定相 GDX －102，60～80 目。(5)标准溶液 于25ml 容量瓶中，加入10ml 水，盖 塞，准确称量。加入5 滴丙酮，盖塞，再准确称量。两次称重之差，即为丙酮的 重量。然后，加水至刻度，计算1ml 溶液中丙酮的含量(μg)。贮于冰箱备用。临 用时用水稀释成所需浓度的丙酮的标准溶液。(四)采样采样时，取下硅胶采样管 两端的塑料密封帽。将采样管的出气口垂直接到空气采样器上，以min 流量，采 气5L 。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。(五) 分析步骤1.气相色谱测试条件分析时，应根据气相色谱仪的型号和性能，制定能 分析丙酮的最佳测试条件。色谱柱：柱长2m，内径4mm ，不锈钢柱，内装GDX －102(60～80 目)。柱温：150℃。检测室温度：180℃。汽化室温度：180℃。载 气(N )流量：55ml/min 。氢气(H )流量：47ml/min 。空气流量：500ml/min 。2.绘 2 2 制标准曲线和测定校正因子在作样品测定的同时，绘制标准曲线或测定校正因 子。(1)绘制标准曲线 按气相色谱最佳测试条件，分别注入μl 浓度为～μg/ml 4 个浓度点