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实验八 蔗糖水解反应速率常数的测定
一·实验名称:蔗糖水解反应速率常数的测定
二·目的要求:1、测定一定温度下蔗糖水解反应的速率常数和半衰期。2、掌握自动旋光仪的使用方法。
三·基本原理: 实验原理实验原理实验原理实验原理 蔗糖在水中转化成葡萄糖和果糖,反应式如下: C12H22O11+H2O → C6H12O6 + C6H12O6 (1) (蔗糖,右旋) (葡萄糖,右旋) (果糖,左旋) 为使水解反应加速,常以H+为催化剂,故在酸性介质中进行。此反应的速度与蔗糖浓度、水浓度和催化剂H+浓度。因此反应中水大量存在,且在终点时仍有水,故此反应可视为一级反应,动力学方程为: -dc/dt = kc 积分后得:lnc0/ct = kt 或或或或 ln ct = -kt + ln ckt + ln c0 (2) 式中,c0 为反应开始的浓度,c为时间t的蔗糖浓度,k为水解反应时的速度常数。 从(2)式可看出在不同的时间测定反应物的农地,并以ln ct对t作图得一直线,由直线斜率即可求出反应速率常数k。 由于蔗糖是右旋的,水解混合物是左旋的,偏振面的转移角度称为旋光度,以α表示。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、液层厚度、光源波长及反应时的温度等因素有关。当其他条件固定时,旋光度α与反应物浓度c呈线性关系: α = βc (3) 式中β与物质的旋光能力、溶液厚度、溶剂性质、光源波长、反应温度等有关系的常数。物质的旋光能力用比旋光度【α】来表示。蔗糖是右旋性物质,葡萄糖也是右旋性物质,果糖是左旋性物质,它们的比旋光度为 : 【α蔗】D20℃ = 66.65°,【α葡】D20℃= 52.5°,【α果】D20℃ = -91.9°(4)正值右旋,负值左旋,D:钠光灯源 旋光度与浓度成正比,且溶液的旋光度为各组成旋光度之和。若以α0 ,αt,α∞分别为反应时间0,t,∞时溶液的旋光度,则可到处: c0 ∝ (α0 -α∞),ct ∝ (αt -α∞) (5) 上式中ln(αt -α∞)对t作图,所得直线的斜率即可求得反应速度常数k。 一级反应式的半衰期则用下式求取: t1/2 = ln 2/k = 0.693/k。
四·实验主要仪器名称:WZZ-2A型自动数显旋光仪1台;旋光管2支;台秤1台(公用);25ml容量瓶1个;25ml移液管1支;50ml烧杯1个;100ml锥形瓶1个。
蔗糖(AR);4mol的盐酸(公用);酸性蔗糖溶液(已放置48小时以上,公用)。
五·实验步骤:1、记录实验室温度。2、打开旋光仪的开关,并将光源开关向下扳到交流位置,这时钠光灯发亮,经5min钠光灯发光稳定。将光源开关由AC转为DC(变交流为直流)。3、旋光仪零点的校正 蒸馏水为非旋光物质,用其校正仪器的零点。先洗净旋光管,将旋光管一端的盖子旋上,倒置并在管内灌满蒸馏水,使液体形成凸液面,加上另一端的盖子,拧紧。此时管内不应有气泡存在,若有气泡,应让气泡浮在旋光管凸起的部位,用滤纸将旋光管外擦干。通光面两端的玻璃片上的雾状水滴,应用镜头纸揩干。将装有蒸馏水的旋光管放入旋光仪的暗箱中,注意旋光管的位置和方向,盖上暗箱的盖子,按“清零”键,旋光仪显示“0.000”的读数。4、用台秤称取5g蔗糖,配制25ml蔗糖水溶液。并将配好的蔗糖溶液倒入锥形瓶中,备用。5、量取25ml4mol/L的盐酸于小烧杯中,迅速注入装有蔗糖溶液的锥形瓶中,迅速混匀,即得到酸性蔗糖溶液,同时开始计时。6、at的测定 用混合后的溶液迅速润洗干净的旋光管2-3次。尽快装入干净的旋光管中,注满,若有气泡,将气泡赶到旋光管中间位置的玻璃“鼓肚”中。迅速将旋光管放入旋光仪的暗箱中,盖好。开始每隔1分钟读取一次旋光度值,记录5次;再每隔2分钟读取一次旋光度值,记录5次;然后每隔5分钟读取一次旋光度值,记录4次;然后每隔10分钟读取一次旋光度值,记录1次。45分钟后,停止。7、a∞的测定 将同一根旋光管淌洗后装入已配制好且已放置两天的同上述酸性蔗糖溶液,测定其旋光度并记录数值,此即a∞。8、实验结束后,将旋光管中的溶液倒掉,用自来水冲洗干净,放好。9、再记录一次实验室温度,并与第一次记录的实验室温度结合,取其平均值,作为实验温度。
数据记录与处理
室温: ;大气压: ;
盐酸浓度: ;a∞:
反应时间 at at -a∞ ln(at -a∞ )
2、以 ln(at -a∞ )对t作图,由所得直线的斜率求出反应的速率常数k。3、计算蔗糖转化反应的半衰期t1/2。
六·实验注意事项:1、由于酸对仪器有腐蚀,操作时应特别注意,避免酸液滴到仪器上。装旋光管时一定要将外部擦干净,防止溶液带入仪器,损坏仪器。旋光管中如有气泡,应将其赶至不被光路照射到的部位。2、实验结束后必须将旋光管上下管口打开并冲洗干净,否
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