微波消解原子荧光测茶叶中铅和镉实验报告.docxVIP

微波消解-原子荧光光谱法测定茶叶中铅、镉的含量 一、实验目的 学习利用原子荧光光谱法测定物质含量的原理和方法； 熟练原子荧光光谱仪的操作。 二、实验原理 原子荧光光谱法是一种通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生荧光的发射强度，来测定待测元素含量的一种发射光谱分析方法。 将试样溶液通过火焰原子化器或无火焰原子化器时，试样溶液中许多金属元素变为基态原子而成为原子蒸气。此时如有自光源发出的强射线照射在原子蒸气上，则金属原子将吸收其中特征波长光的能量而从基态激发到高一级能态，这些激发的金属原子在由激发态降落至基态时发出了与激发光波长相等的荧光。各种元素的原子所发射荧光的波长各不相同，这是各种元素原子的特征。在原子浓度很低时（原子荧光法通常用于微量、痕量分析），所发射的荧光强度和单位体积原子蒸气中该元素基态原子数目成正比，如将激发光强度和原子化条件保持一定，则可由荧光强度测出试样溶液中该元素的含量，这是原子荧光定量分析的依据。 三、实验仪器及试剂 仪器：容量瓶（10mL 、50mL、100mL），微波消解仪，原子荧光光谱仪 试剂：氯化钴、硫脲、铁氰化钾、草酸、硼氢化钠、氢氧化钠、浓盐酸、氨水， （均为分析纯）；酚酞指示剂；去离子水 四、实验步骤 溶液的制备 氯化钴溶液（含 Co2+的质量浓度为 50mg/L）：称取氯化钴 0.220g，用去离子水定容于 100mL 容量瓶中，此溶液每毫升相当于1mg 钴，临用时逐级稀释至Co2+的质量浓度为 50mg/L。 硫脲溶液（100g/L）：称取硫脲 5g，用去离子水定容于 50mL 容量瓶中，混匀。 铁氰化钾溶液(100g/L)：称取铁氰化钾 10g，用去离子水定容于 100mL 容量瓶中， 混匀。 草酸溶液(20 g/L)：称取草酸 2g，用去离子水定容于 100mL 容量瓶中，混匀。硼氢化钠溶液（20g/L）：称取氢氧化钠 5g 溶于约 200mL 去离子水中，加入硼氢化钠 20g 并使其溶解，用去离子水稀释至 1000mL，混匀。现用现配。 标准系列溶液的制备 吸取镉的标准使用液（1mg/mL）0.05mL 于 50mL 容量瓶内，用去离子水稀释 至刻度，配制成 1μg/mL 的镉储备液，待用。准确吸取镉储备液 0.05、0.1、0.2、0.4、0.5mL 分别于 5 只 50mL 容量瓶中，加少量水稀释，加 1mL 浓 HCl, 1mL CoCl 2 溶液，5mL 硫脲溶液，用水定容，摇匀，上机测试。此标准系列的镉浓度为 1μg/L， 2μg/L，4μg/L，8μg/L，10μg/L。 称取 0.0160g 硝酸铅，定容于 10mL 容量瓶中，配制成 1mg/mL 的铅标准使用液。吸取铅的标准使用液 0.05mL 于 50mL 容量瓶内，用去离子水稀释至刻度，配制成 1μg/mL 的铅储备液，待用。准确吸取铅储备液 0.25、0.50、1.00、2.00、4.00mL 分别于 5 只 50mL 容量瓶中，加少量水稀释，加 1mL 浓 HCl, 1mL 20g/L 草酸溶液，5mL 100g/L 铁氰化钾溶液，用水定容，摇匀，放置 30min 后上机测试。此标准系列的铅浓度为 5μg/L，10μg/L，20μg/L，40μg/L，80μg/L。 样品溶液的制备 用研磨将茶叶磨碎盛放在干燥干净的小烧杯中，待用。 称取 0.5g 左右已研磨的茶叶样品至于洁净的消解罐中，加入 5mL 65%的浓硝酸，摇匀，加入 2mL 过氧化氢，摇匀，盖紧盖子置于微波消解仪中，按表 1 升温加热消解，同时进行试剂空白试验。 步骤时间（min） 步骤 时间（min） 温度（℃） 功率（w） 1 10 200 1000 2 10 200 1000 将样品消解液赶尽硝酸并过滤后，转移至50mL容量瓶中，滴加酚酞指示剂2 滴，用氨水调节为中性后，加入盐酸2.0mL、20 g·L-1 草酸1.0mL、100 g·L -1 铁氰化钾5.0mL，用水稀释定容至50mL，摇匀。放置30 min后测定铅。同时做试剂空白试验。 将样品消解液赶尽硝酸并过滤后，转移至50mL容量瓶中，精确加入50 g·L-1 硫脲溶液10mL及含钴溶液1mL，盐酸2.0mL，用水稀释定容至50mL，混匀测镉。同时做试剂空白试验。 测定 以硼氢化钠（20g/L）为还原剂，以2%盐酸为载流液，调试好仪器后，将标 准系列溶液、样品空白溶液和实测样液依次导入已按测量条件调节好的原子荧光光谱仪中测定。分析结束后，计算机自动绘制标准曲线并给出试样原液中铅、镉的质量浓度。最后，做回收率试验。 五、实验数据记录及处理 Pb 浓度的测量 C(PPb) Φ(a.u.) 标准空白 0 446.25 标准溶液 5 394.79 标准溶液 10 749.65