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Trace DSQ Xcalibur方法编辑 1、双击 图标，进入Xcalibur 工作站。 2、点击 进入DSQ 方法的编辑： 点击左下的Trace GC 2000 图标，进入气相参数的设定界面： A、Oven 界面：设置炉箱温度 Initial：初始温度 Hold Time：保持时间 Ramp：升温速率 Max Temp：最高温度 Prep Run：等待进样时间 Equilibration Time：平衡时间 B、Left Carrier 界面：设置进样口载气流量（左右相同） Flow Mode：选择恒压或者衡流模式 Vacuum Compensation：真空补偿Flow：设置流量大小 Gas Saver：设置省气功能 C、Left SSL 界面：设置进样口参数（Mode：Split：分流模式） Mode：选择分流、不分流 Temperature：进样口温度 Split Flow：分流流量 Split Ratio：分流比＝分流流量：载气流量不分流模式： Splitless Time：设置分流阀在进样后打开的时间 Pruge：选择即为有恒流的隔垫吹扫D、FID、NPD 界面：为 GC 的检测器的参数设定 具体参数意义见 GC 说明书。 E、Run Table 界面：运行时间表，GCMS 一般不作设置。 3、点击 图标进入自动进样器的参数设定 Sample Volumn：进样体积，一般为 1uL Plunger Strokes：排汽泡的次数 Viscous Sample：是否为粘稠样品 Sampling Depth：进样针插入瓶子的位置Injection Depth：进样针插入进样口的位置 Pre-inj dwell time：进样针插入进样口后等待多长时间才排出样品Post-inj dwell time：进样针排出样品后等待多长时间才从进样口拔出 后面三个分别为：进样前用哪个溶剂清洗进样针几次，样品清洗进样针几次，进样后用哪个溶剂清洗进样针几次。 4、点击 图标，进入质谱参数编辑界面 End Run：选择 MS 运行时间 Heated Zone：离子源的温度设置，要与Tune 界面中的设定一致，否则要等待很长时间才能启动 ALS 进样。 Start Time：溶剂延时时间，一般为 3－3.5min。Detector：电子倍增管的电压设定，1.00 为 Autotune 调好的电压，数值越大电压越高。Ions：选择正离子、负离子工作模式 Tune：选择 Tune 文件 MS 工作模式有两种：Full Scan 和 SIM（Select Ion Monitor） 点击 进行选择。 下图为Full Scan 模式的界面，需要设定的参数为： A、 质量扫描范围：点击 图标，打开一个界面，如上图，设定要扫描的质量范围。 B、设定扫描速率和扫描次数：一般对于 GCMS 而言，峰的延续时间为 3－10 秒，而要绘出 一个高斯分布的峰至少要 7 个点（最好 9 个点以上），所以扫描次数应该要每秒 3 次，峰的延续时间长，可以降低到每秒2 次。当确定了扫描范围后，可以在Scans per second 中设定 2－3，也可以在Scan rate 中设定每秒扫描多少个质量数，一般为1000－3000。 下图为SIM 模式的界面，需要设定的参数为： 点击 图标，打开一个界面，如上图，设定要扫描的质量数。 SIM Mass：输入要扫描的质量数，如：89 SIM Width：扫描的范围，一般为 1，即 88.5-89.5 Dwell Time：停滞时间，即扫描每个质量数所用的时间（单位：毫秒）一般为10－100， 所有 的时间总和即为一次扫描时间，同 Full Scan，要保证每个出峰时间内能扫描 9 次以上。如上图，扫描时间为 0.36 秒。其中有 0.06 秒为数据传输时间。 质谱工作可以分段运行：每段又可以分别选择 Full Scan、SIM 或者 Full Scan＋SIM（即同时运行），具体设置如下： 点击 可以将整个实验分成几段，如下图： 点击 可以选择在某一段时间内增加一个工作模式。如上图： 3.00 分钟开始作SIM 5.00 分钟开始作Full Scan 8.00 分钟开始作Full Scan＋SIM 10.00 分钟开始作Full Scan 每段都要控制好总的扫描时间（在 0.2-1 秒之间） 点击 ，出现Scan2，点击Scan1 或者Scan2 分别设置Full Scan 和 SIM 参数。对于大部分用户而言，一般实验从头到尾都只使用一种工作模式。 5、在GC 参数编辑界面中，完成所有的参数的设定后，可以随时将设定的参数传递给G