无机及分析化学实验-硫酸铝钾的制备及铝含量的测定.docxVIP

实验题目：硫酸铝钾的制备及铝含量的测定 一、实验目的： 学习硫酸钾铝复盐晶体的制备原理和方法。 掌握配位返滴定法测定铝含量的方法。 3. 熟练化学实验的基本操作。 二、实验仪器：（抽屉里物品详单） 请同学们务必在实验结束后清洗干净，摆放整齐，方便下一个班级使用。 酒精灯 250mL 1 铁三角架 标准 1 蒸发皿 75mm 1 坩埚钳 标准 1 泥三角 长腿 1 抽滤瓶 250mL 1 石棉网 120*120mm 1 容量瓶 250mL 2 布氏漏斗 φ7 1 洗瓶 500mL 1 玻璃棒 15cm 1 胶头滴管 15cm 1 锥形瓶 250mL 3 量筒 10mL 1 白试剂瓶 500mL 1 量筒 100mL 1 烧杯 100mL 2 三、实验原理： 1、硫酸铝钾的制备： 硫酸铝饱和溶液与同 体积的饱和硫酸钾溶液混合，搅拌放置，就有硫酸铝钾晶体生成。反应为： Al2(SO4)3 + K2SO4 +24 H2O = K2SO4? Al2(SO4)3?24 H2O（M.W.=948.7546） 2、铝含量的测定原理?配位滴定返滴定法测定 在试样中加入过量的EDTA，调节溶液的pH=3~4，加热煮沸使Al与EDTA完全配合。冷却后，加入缓冲溶液调节溶液的pH=5~ 6，以二甲酚橙做指示剂，此时溶液的颜色呈现黄色，用锌标准溶液滴定剩余的EDTA，稍过量的Zn2+与二甲酚橙指示剂配位形成红色配合物显示终点，记录消耗锌标准溶液的体积。由消耗锌标准溶液的体积和浓度计算铝的含量。 其反应为： Al3+ + H2Y2-（过量）= AlY- + 2H+ H2Y2- + Zn2+ = ZnY2- + 2H+（滴定剩余的EDTA） Zn2+ + In2- =ZnIn （黄色）（红色） 该实验中EDTA加入量的多少、终点的正确判断是保证分析结果准确与否的关键，而恰恰是在这些步骤上容易出现问题，导致实验的失败。 四、实验内容： 1、硫酸铝钾的制备 称量3.5g的硫酸铝晶体置于100mL小烧杯中，加入9mL（8.6ml）去离子水配成室温下的饱和溶液。另称取2.0g K2SO4固体，在另一100mL小烧杯加入20mL去离子水加热溶解（加热溶解只需5min，不加热需要40min）配饱和溶液，然后将两溶液混合，倒入蒸发皿，加热浓缩12min后，立即停止加热，冰水冷却至室温（可稍微搅拌以加快结晶）有K2SO4?Al2(SO4)3?24H2O晶体析出，减压过滤，压干称重，计算产率。 2、铝含量的测定 (1) 用万分之一的电子天平准确称取0.10 g的分析纯ZnO（s），置于100mL小烧杯中，先用少量去离子水润湿，然后加2mL6mol/L的HCl溶液，用玻璃棒轻轻搅拌使其溶解。将溶液转移至250mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线，摇匀。计算锌离子的摩尔浓度。 (2) 量取0.1mol/L EDTA二钠盐25ml于500ml试剂瓶中，加入475ml去离子水，摇匀备用。 (3) EDTA标准溶液的标定（约0.005mol/L）：用酸式滴定管量取25.00 mL Zn2+标准溶液，于250 mL的锥形瓶中，加入1-2滴0.5%二甲酚橙指示剂，滴加20%六甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色再加2mL；然后用配好的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，并记录消耗的EDTA溶液体积。 按照上述方法重复3次，要求极差小于0.05 mL，根据标定时消耗EDTA溶液的体积计算EDTA的准确浓度。 (4)准确称取硫酸钾铝晶体 0.45-0.71g，溶解稀释定容于250 mL容量瓶中。用移液管移取25.00ml硫酸钾铝溶液，用碱式滴定管准确加入EDTA标准溶液 45.00ml，再加入20%六亚甲基四胺缓冲溶液15 mL，再加入二甲酚橙指示剂4~6滴，用Zn2+标准溶液滴至溶液由黄转红，即为滴定终点。记录Zn2+标准溶液消耗的体积。平行测定三次。 注意： 蒸发浓缩时间不宜过长，不必等出现晶膜，否则会失去结晶水。 用Zn2+标准溶液润洗滴定管时，每次最多消耗5ml，否则标准溶液可能不够使用。 五、实验记录及数据处理 硫酸铝钾的制备 m (Al2（SO4）3)/g m(K2SO4)/g 产品质量/g 理论产量/g 产率/% EDTA标准溶液的标定及铝含量的测定 （1）EDTA标准溶液的标定 实验 1 2 3 m（ZnO） /g V(EDTA)/mL c（EDTA）/mol?L-1 平均浓度/mol?L-1 偏差/ % （2）铝含量的测定 实验 1 2 3 样品质量m /g V(EDTA)/mL 铝含量/ % 平均铝含量/ % 偏差/ % 六、思考题 1、控制一定的条件下能否用EDTA标准溶液直接滴定铝？ 2、EDTA标准溶液的标定中，基准物ZnO的称量范围