Jade使用手册峰形拟合与分解样本.pdfVIP

资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。 内标和外标角度校准 角度校准是一种用来校正由仪器和实验的非理想性所引起图谱重大角偏差 的手段。标准参考物质(SRMs)为校准提供峰位置参考。能够经过菜单”Analyze| Theta Calibration”或者右键单击主工具栏上”thetacalibration”按钮调用 角度校准对话框。图8-1 给出了两个关于角度校准对话框的例子。 图8-1 使用和不使用 PDF 重叠的角度校正对话框 角度校准分两步: (1)绘制校准曲线; (2)应用校准曲线。第 (1)步要求图谱 来源于标准物质, 或者包含一个或多个标准物质, 这样才能使基准有正确的峰 位置。对话框中列出的SRMs 是从 Jade 程序文件夹中的 jade5.srm 文件读入的, 用户能够使用文本编辑器浏览和编辑该文件, 如果需要能够添加或删除 SRM。如 果在缩放窗口中存在一个 PDF 图谱, Jade 将把它作为 SRM。换句话说, 在角度校 准中 PDF 图谱取代了内置的 SRMs。如果一个图谱不用于校准, 在调用校准之前 要移除它。用户也能够在单张扫描图谱校准中添加数张 PDF 图谱作为 SRMs。校 准曲线是把⊿2 θ值作为 2 θ角的函数进行最小二乘拟合, 这里⊿2 θ是参考衍 射线与待校峰位置之间的差值。考虑到角偏差的性质和图谱的扫描范围, 用户能 够选择”Correction Type”以拟合曲线。例如, 如果在校准范围内只有一个标 资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。 准峰, 能够只使用零点偏移校正。用户能够根据 ESD 值选择适当的校准曲线, 也 就是说, 能够选择给出小的 ESD 值同时丢弃尽量少的数据点的曲线。 如果寻峰没有给出任何峰, Jade 将在校准中使用拟合峰列表。如果寻峰和 拟合数据都没有, Jade 会在绘制校准曲线之前进行自动寻峰。要得到最好的结 果, 就要只使用属于同一 SRM 相关 (relevant)的而且被很好解析的峰。拟合的 Kα1 峰适于校准, 因为参比峰位置是从使用Kα1 波长辐射的参比线的 d 值计算 得来的。Jade 将把参考线与待校峰在指定的 2θ 误差窗口中匹配。如果鉴别出 足够数 目的匹配, 进行指定的最小二乘拟合 (即校准类型)并计算拟合的估计标 准偏差(ESD)。考虑到”Outlier Sigma”阈值, 进行排斥性试验。如果有匹配被 排除, Jade 会重复拟合和排斥试验直到不再有匹配被排除。 如果保留下来足够多的匹配, 结果将会在缩放窗口的顶端被绘制出来。被接 受的匹配用拟合曲线上的绿色点表示, 而排除的用红色点表示。图8.2 给出这样 一幅图的例子 图8-2 内标校正绘图 校正对话框的”Plot Scale(%)(绘图比例)”参数, 设置校正曲线 占缩放窗 口高度的百分比例。曲线纵轴表示 Δ2θ 值, 与指定的误差窗口成比例。曲线中 线指示 Δ2θ 的零点, 在中线以上的点其 Δ2θ 值为正。显示 FWHM 曲线、 元胞 精修的结果以及图谱指标化也采用了相似的曲线, 在 Jade 中称为”参考曲 资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。 线”。用户能够在用户参数对话框显示项中, 选择较小或较大的点用于参考曲 线。 使用拟合曲线经过插值得到修正的扫描图谱, 并重叠在缩放窗口中。应该使 用缩放和扫视工具仔细检查结果, 能够在不关闭校正对话框的情况下进行。必须 ( 消除以绿色点标记的任何偏差, 经过删除对应的 峰, 而 Jade 会自动重建校正 曲线。如果校正中没有足够数目的匹配, 可能用户 SRM 选择不当或 2θ 误差窗口 值设置太小。 上述过程称为内标角度校正。能够经过校正对话框上的”Save Curve”按钮, 或菜单”File | Save | Theta Calibration Curve”保存校正曲线。保存过的 校正曲线会出现在校正对话框外标项中 (图 8-3); 随后该曲线能够用于同一测 角仪得到的扫描图谱的校正, 甚至于样品中并不包含曲线所用SRM。 图8-3 校正对话框外标项 外标