3600净化分析和总结.docxVIP

方法 3600 净化 适用范围 概述。 将萃取液注射到气相或液相色谱仪中会造成无关的色谱峰，峰的分辨率和柱效的恶化，及检测器灵敏度的下降，并能严重地缩短昂贵的色谱柱的寿命。下述技术已应用于萃取液的净化：在不相混溶的溶剂之问的分配；吸附色谱法；凝胶渗透色谱法；用酸、碱或氧化剂进行干扰物质的化学破坏；以及蒸馏法。根据共萃取物的性质和范围可以单独地使用或以不同的组合方式使用这些技术． 如果萃取物未经进一步处理就能直接测定，例如对于一些水样，这是很少见的情况。土壤和废弃物提取液经常需要几个净化方法的组合。例如当分析有机氯农药和 PCBs 时，就有必要使用凝胶渗透色谱(GPC)以除去高沸点物质和用微型氧化铝柱或硅 酸镁载体(Florisil)柱以消除在 GC(ECD)上待测物色谱峰的干扰。 方法专述。 吸附柱色谱法： 氧化铝( 方法 3610 和 3611) ， 硅酸镁载体(Florisil)(方法 3620)和硅胶(方法 3630)，对于将极性范围比较窄的待测物与不同极性的无关干扰峰分 离是有用的。 酸一碱分配：对于从中性有机物分离酸性或碱性有机物是有用的。此法已应用于诸如氯苯氧除草剂和酚类等分析物。 凝胶渗透色谱法(GPC)：对于广泛范围的半挥发性有机物和农药是最通用的净化技术．此法能够从样品待测物中分离高分子量物质。并已成功地应用于与美国环境保护局主要污染物和特级的危害性物质目录有关的所有半挥发性碱、中性和酸性化合物。GPC 通常不适用于消除色谱图上干扰欲测物质的无关色谱峰。 硫净化：从样品萃取液中清除硫对欲测定物质所造成色谱的干扰是有用的。 表 4-5 列出了用于各化合物组所推荐的净化技术。此资料也可以作为那些未列出的化合物的指导。在化学性质上与这些化合物组类似的化合物应该有类似的洗脱图形。 方法摘要 参见具体净化方法关于操作步骤的摘要。 干扰 溶剂、试剂、玻璃器皿和其它处理样品的器件中的污染物可能会引起分析的干扰。必须在分析条件下，通过做实验室试剂空白的实验，经常地证明所有这些物质无干扰。 除已述方法外，可能需要其它更多的方法用于试剂纯化。 仪器和设备 参见具体的净化方法所需的仪器和材料。 试剂 参见具体净化方法所需的试剂。 样品的采集、保存和处理 见本章绪论、有机分析物第 4.1 节。 步骤 在使用净化操作步骤之前，样品应进行溶剂萃取。根据废弃物的物理组成和基体中欲测定的分析物(见方法 3500 关于萃取技术的一般介绍)。第二章第 2.2.3 节可用作选择合适萃取方法的指导。对于一些有机液体，在净化之前可能不需要萃取。 在多数情况下，可用本章第 4.3 节中的一种测定方法分析所萃取的样品。若欲测定的分析物，由于干扰而不能测定，就要进行净化。 许多测定方法规定了当测定特定分析物时应使用的净化方法。例如： 方法 8060(酞酸酯的气相色谱法)若干扰物妨碍分析时，推荐使用方法 3610(氧化铝柱净化)或方法 3620(硅酸镁载体柱净化)。但在测定中需要净化方法时，可以证明分析者的经验是非常宝贵的。如在本法 1.0 节中所示，为了保证正确的分析测定，许多基体可能需要结合多种净化方法。 净化的指导将在以下各方法中予以阐述。在最终测定之前净化所需的萃取物的量取决于萃取步骤和测定方法的选择性以及所要求的检测限。 表 4-5 推荐用于各种化合物组的净化技术 分析物组 测定方法 a 供选择的净化方法 酚类 8040 3630b、3640、3650、8040c 酚酞酯类 8060 3610、3620、3640 亚硝胺类 8070 3610、3620、3640 有机氯农药和 PCBs 8080 3620、3640、3660 硝基芳族类和环酮类 8090 3620、3640 多环芳烃类 8100 3611、3630、3640 氯化烃类 8120 3620、3640 有机磷农药类 8140 3620、3640 氯化除草类 8150 8150d 优先考虑的半挥发性污染物 8250、8270 3640、3650、3660 石油废弃物 8250、8270 3611、3650 注：a．GC-MS 方法(8250 和 8270)对所有待测物组也是合适的测定方法，除非需要较低的检测限。b．净化可用于衍生的酚类。 c·方法 8040 包括一个衍生技术，继以GC(ECD)分析，若遇到于扰应用GC(FID)分析。 d．方法 8l50 结合酸碱净化步骤作为方法的整体部分。 净化之后，样品将浓缩至测定方法所需要的体积。按照测定步骤中所述进行分析(见本章第 4.3 节)。 质量控制 参见第一章规定的质量控制步骤。 净化方法用于实际样品之前，分析者必须证明欲测定的化合物通过净化技术被定量地回收。 对于要进行净化的样品萃取物，连同质量控制样品(例如：加标物、空白样和双样)也应通