LCMS定性定量方法与技术.pptxVIP

LCMS定性定量方法与技术;LC-MS定性定量方法与技术; LC/MS的基本数据与信息;LC/MS定性定量分析数据;TIC;磺胺类药物的LC/MS ;磺胺类药物的MS/MS;4 GHz;平均分子量（average molecular mass）由分子中各元素的（相对）平均原子量计算所得。 a “Atomic Weights of the Elements 1987,” Pure Appl. Chem. 1988，60：841 括号内的数值为测不准水平，主要是同位素丰度的自然变化。例如，氢原子量为1.00794±0.00007 ; 分子量信息; 高分辨质谱和元素组成 ; 高分辨质谱和元素组成; 同位素丰度 ; 不饱和度 ;“氮规律”，奇电子离子，偶电子离子 ; 质谱解析 ;单键裂解伴随电荷的迁移 ?CH3-CH2-OH2+ → CH3-CH2+ + H2O 键的裂解伴随环化及电荷的迁移;两个键的断裂，伴随着重排; 如烷链较长，通过六元环的γ位氢重排为优势过程，这是发生在偶电子离子上的McLafferty重排;肽产生的离子的命名 ;磷酸二酯键的4种可能的裂解产生8种离子，含5’-OH的离子称an 、bn 、cn和dn而含3’-OH的离子称wn 、xn 、yn和zn。下标n指示其裂解位置。碱基的进一步丢失用括号表示，如a3-B3（A）表示键的开裂发生在3位的磷酸二酯基的核糖碳原子和氧原子之间并在同一位置进一步丢失了腺苷碱基。 ;为了解释互补离子an-Bn和wn的形成，提出了几种裂解途径，例如：;电荷保留在非还原端的碎片称A、B、C，而电荷保留在还原端的碎片称X、Y、Z。;形成B、Y的机制 ;形成A、X的机制;黄酮苷产生的离子的命名;化合物鉴定;化合物鉴定—基于四极仪器的方法技术; ;Buspirone产物离子谱;;中性丢失扫描;化合物鉴定— 基于高分辨仪器的技术;分子信息提取（Molecular Feature Extract）;Metabolite ID software鉴定代谢物 ;3D Plot Before;Computed-assisted Identification metabolites of Nefazodone;Metabolite results —expected and unexpected metabolites;Rt 9.2min, Nefazodone hydroxylation metabolite;Rt 9.2min, Nefazodone hydroxylation metabolite;Fragment overview of Nef and metbolites;Using Fragment overview to find potential metabolites ;Proposed Metabolic pathway of Nefazodone;统计分析和化学计量学数据分析;Mass Profiler Software 鉴定代谢物;Different analysis using MP;Using Metlin personal datebase ID metabolites of SP;LC-MS定量分析;选择离子监测 ;选择反应监测 ;质谱定量方法和内标 ; 四极质谱法 飞行时间质谱法 1 用SIM, SRM等方法 采用提取离子流(EIC) 2 随着选择监测的离子种类 提取多种离子检测灵敏度 的增加，检测灵敏度下降 不受影响 3 为提高专属性，需同时记 提供待测成分的全谱、准 录 “定性离子” 确质量、实验式、不饱和 度、同位素丰度比等信息 4 低分辨，对tR和m/z相近的 高分辨，可定量测定名义 离子难以定量 质量相同而准确质量不同 的离子