水溶液的pH测定.ppt

国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 火焰原子吸收光谱仪的使用 仪器分析 单元实训 唐学红 副教授 实训任务与内容 酸度计的结构与使用 pH标准缓冲溶液的配制 pH复合电极的使用 pH的测定 一、实验目的 1、能够使用酸度计； 2、能够配制pH标准缓冲溶液； 3、能够利用酸度计测定不同水样的pH值。 二、实验原理 用 pH复合电极与被测溶液组成电池，则 25℃时 式中K′在一定条件下虽有定值，但不能准确测定或计算得到，在实际测量中要按pH实用定义用标准缓冲溶液来校正酸度计（即进行“定位”） 后，才可在相同条件下测量溶液 pH 值。25℃时，溶液中每变化1个pH单位，电位差59.16mV，据此在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。 三、仪器与试剂 1、试剂 （1）成套pH缓冲剂（经中国计量科学研究院检定合格）； （2）待测水样。 2、仪器 PHSJ－4A型酸度计（其它型号酸度计或离子计）； pH复合电极（或pH玻璃电极与饱和甘汞电极）； 100mL烧杯、1000mL容量瓶、洗瓶等。 四、实验步骤 1、pH标准缓冲溶液的配制 （1）混合磷酸盐标准缓冲溶液的配制（pH=6.86，298K） 分别称取于110～130℃干燥 2～3h的磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.533g和磷酸二氢钾（KH2PO4）3.388g，溶于水，并在容量瓶中稀释至1L。 （2）硼酸盐标准缓冲溶液的配制（pH=9.18，298K） 称取与饱和溴化钠（或氯化钙加蔗糖）溶液（室温）共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂（Na2B4O7·10H2O）3.80 g（注意：不能烘！），溶于水，并在容量瓶中稀释至1L。 2、使用前的准备 （1）把仪器平放于桌面，支持好底面支架。 （2）检查供电电压是否与仪器工作电压相符。 （3）仪器应有良好的接地线，以消除外界干扰。 （4）接通电源，此时应有数字显示。 （5）将复合电极（或参比电极、已活化的工作电极）、电极架、pH标准缓冲溶液和被测溶液等准备就绪。 3、PHSJ－4A酸度计使用方法 (1)开机 按下“ON/OFF”键，仪器将显示“PHSJ－4A pH计”和“雷磁”商标，此显示几秒后，仪器自动进入pH测量工作状态。 (2)等电位点选择 仪器处于任何工作状态下，按下“等电位点”键，仪器即进入“等电位点”选择工作状态。仪器设有3个等电位点，即等电位点7.000pH、12.000pH、17.000pH。用户可通过“▲”或“▼”键选用所需的等电位点。 (3)电极标定 ①选择两种pH标准缓冲溶液，被测溶液pH值应界于其中。 ②将pH 复合电极和温度传感器分别插入仪器的测量电极插座和温度传感器插座内，并将该电极用蒸馏水清洗干净，放入其中一种pH标准缓冲溶液中。 ③在仪器处于任何工作状态下，按“校准”键，仪器即进入“标定1”工作状态，此时，仪器显示“标定1”以及当前测得pH值和温度值。 ④当显示屏上的pH值读数趋于稳定后，按“确认”键，仪器显示“标定1 结束！”以及pH值和斜率值，说明仪器已完成一点标定。 ⑤在完成一点标定后，将电极取出重新用蒸馏水清洗干净，放入另一种pH标准缓冲液中。 ⑥再按“校准”键，使仪器进入“标定2”工作状态，仪器显示“标定2”以及当前的pH值和温度值。 ⑦当显示屏上的pH值读数趋于稳定后，按下“确认”键，仪器显示“标定2结束！”以及pH值和斜率值，说明仪器已完成二点标定。 此时，pH、mV、温度和等电位点键均有效。如按下其中某一键，仪器进入相应的工作状态。 (4)pH值测量 开机，如用户不需对pH复合电极进行校准，则仪器自动进入pH测量工作状态，仪器显示当前溶液的pH值、温度值以及电极的百分理论斜和选择的等电位点。若需对pH电极进行标定，则可按本节中“电极标定”进行操作，然后再按“pH”键仪器进入pH测量状态。 五、实验步骤及数据处理 测定水样的pH值，每一水样测定三次，取平均值。 谢 谢！ 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库