天然产物提取与分离.pptxVIP

天然产物提取与分离;第二章 提取分离一般方法;提取分离前准备工作;(3)药物活性测试： 对于从天然药物中寻找未知的有效成分时，提取分离过程中还要选好活性测试体系（酶、细胞）及药物筛选方法，包括：动物模型实验、临床验证等。;第一节、提取方法（extraction);常见提取方法;（一）水蒸气蒸馏方法（hydro distillation);该法适用于具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，难溶或不溶于水的化学成分的提取。 例如：挥发油的提取，小分子生物碱——麻黄碱、烟碱、槟榔碱等的提取。 此类成分的沸点多在100 oC以上，且在约100 oC时存在一定蒸汽压。;当物料与水一起加热时，所提取成分蒸汽压和水的蒸汽压总和为一个大气压时，液体开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一同带出。 ;（二）升华法;（三）超临界流体(super critical fluid, SCF)萃取;超临界流体一方面有和液体相近的密度和溶解度，另一方面具有气体的优点，黏度小，扩散系数大，对物料的渗透性好，有良好的传热传质特性。; 以某一个气体介质为萃取剂，在其超临界流体状态下，从液体或固体物料中萃取出待分离组分的一种方法。;3．超临界流体萃取原理;压力升高，流体密度增加，溶质在超临界流体中的溶解度急剧增加。 压力下降，溶解度降低，从而将溶质从超临界流体中分离出来。 温度升高，流体密度降低；温度降低，流体密度升高；但温度变化时分子的扩散性也变化，温度变化时，溶质溶解度是升高还是降低由流体密度和扩散性二者的综合作用决定。;4．超临界CO2流体萃取特点;工艺条件容易控制，通过调节温度、压力，可实现选择性萃取分离。 需要冷媒和高压支持，且生产量较小，操作成本大。 ;5．超临界流体萃取应用;动植物油脂的萃取：例如小麦胚油（富含维生素E)萃取，从鱼油中高度不饱和脂肪酸EPA(25碳-5-烯酸）和DHA（22碳-6-烯酸）的萃取（ 降血脂、防血栓、保护血管、增强血液流动功能）。 ;?（四）溶剂提取(溶剂浸提）;液体溶剂提取固体物料称为固液萃取。 液体溶剂提取液体物料称为液液萃取。;影响溶剂提取效果的因素;1．提取方法;2．溶剂的选择原则;分子极性概念; 分子的极性与分???结构及分子大小有关； ——分子结构指分子中所含官能团的种类、数目及排列方式等综合因素。 ——分子大小指分子碳链长度、骨架大小，与分子量相关。;——例如，甲醇、乙醇的分子较小，有羟基基团，与水的结构相近，是亲水性较强的溶剂，能与水互溶。 ——例如，丁醇、戊醇分子虽有羟基基团，但因分子碳链加长，分子中非极性部分份额增大，虽然与水互溶，但达到饱和状态后会分层。;一般分子中官能团的极性越大或极性官能团的数量越多，整个分子的极性就越大，亲水性就越强； 分子中非极性部分越大或碳链越长，分子的极性就越小，分子的亲脂性就越强。 ;官能团的极性顺序;分子的极性大小比较;极性顺序：苷A＞苷B＞次苷D＞次苷C＞次苷A＞次苷B＞单乙酰次苷B ;? 常见溶剂极性大小顺序;中草药提取如何选择溶剂？;提取分离已知成分，根据结构判断极性，按照“相似相溶”原则选择溶剂。 未知成分，根据一般性经验选择溶剂。 ; _____极性小的亲脂性化合物如萜类、甾体等脂环化合物、芳香类化合物——氯仿、乙醚溶剂。 ;第36页/共121页; _____糖苷、氨基酸等极性大的成分——水或含水的醇溶液。; _____酸性、碱性及两性化合物——与不同pH值时，存在形式（解离或游离）有关;第39页/共121页;第40页/共121页;中草药溶剂提取一般程序（一）;——石油醚、汽油溶剂：[极性小的亲脂性化合物] ——氯仿、乙酸乙酯溶剂：[游离生物碱、有机酸、黄酮、香豆素的苷元等中等极性成分] ——丙酮、甲醇或乙醇：[皂甙类、生物碱盐、鞣质等极性化合物] ——水：[氨基酸、糖类及无机盐等水溶性成分];萃取液除去溶剂后，得到萃取物（浓缩液或浸膏）（一般旋转蒸发方法） 得到的各个萃取物再进一步分离精制，若提取有效成分还需测定活性部位后，再进一步分离精制。 ;;中草药溶剂提取一般程序（二）;——乙醇、含水乙醇或含水丙酮提取，浓缩成膏制成硅藻土粉. ——以极性递增的方式提取硅藻土粉,得到各个提取液或提取膏,再进一步分离精制. ;过滤;影响溶剂提取效果的因素;提取方式;1．煎煮法;如何煎煮法提取？;煎煮法的缺点;2．浸渍法;冷浸，适于提取遇热易于被破坏的物质，及含淀粉、树胶、果胶、粘液质的物料。 热浸，由于提取温度高，各组分溶解度增大，提取效率高。但不适于热敏性物质。 ;如何浸渍提取？;浸渍法的应用范围及优缺点;操作时间长，溶剂用量大，浸出效率差，不易完全浸出，不适于有效成分含量低的原料。 水作为溶剂时，夏季易于发霉变质。 ;3．渗漉法;第59页/共121页;渗漉