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有机化学实验教案--第1页 实验一 熔点的测定及温度计的校正 一、实验目的 1、掌握测定有机化合物熔点的操作方法。 2、了解熔点测定的意义。 3、掌握温度计校正的方法。 二、实验原理 （一）熔点测定 1. 熔点 ：在大气压下，固体化合物加热到由固态转变为液态，并且固、液两相处于平衡时 的温度就是该化合物的熔点。 2. 熔距 ：被加热的纯固体化合物从始熔至全熔的温度变化范围为熔距（或熔点范围或熔 程）。 3. 纯固体化合物熔距不超过 0.5～1℃ ，若含有杂质时，则其熔点比纯固体化合物的熔点低， 且熔距变宽。 4. 应用：利用此性质，可通过熔点测定所得数据，推断被测物质为何种化合物，也可以 初步判断被测物质的纯度。例如：A和B两种物质的熔点是相同的，可用混合熔点法检验A 和B是否为同一种物质。若A和B不为同一物质，其混合物的熔点比各自的熔点降低很多， 且熔距增大。 5.纯粹的有机化合物有固定而又敏锐的熔点： 加热纯固体化合物的过程中，有一段时间温度不变，即固体开始熔化直至固体全部转化 为液体时，固体全部转化为液体之后继续加热温度就会线性上升。以上说明纯粹的有机化合 物有固定而又敏锐的熔点，同时要想精确测定熔点，则在接近熔点时升温的速度不能太快， 必须严格控制加热速度，以每分钟升高1～2℃为宜。 6.测定熔点的方法有毛细管熔点测定法和显微熔点测定法，一般实验室常用的方法是毛细管 熔点测定法。现在还可用数字熔点仪测定熔点。 三、实验步骤——毛细管法测定熔点 1．样品的填装：将毛细管的一端封口，把待测物研成粉末，将毛细管未封口的一端插入 粉末中，使粉末进入毛细管，再将其开口向上的从大玻璃管中滑落，使粉末进入毛细管的底 部。重复以上操作，直至有2～3mm粉末(粗测5mm)紧密装于毛细管底部。 有机化学实验教案--第1页 有机化学实验教案--第2页 2、装置图 3．测定熔点 粗测：以每分钟约 5℃的速度升温，记录当管内样品开始塌落即有液相产生时(始熔)和 样品刚好全部变成澄清液体时(全熔)的温度，此读数为该化合物的熔程。 待热浴的温度下降大约30℃时，换一根样品管，再作精确测定。 4．精 测：开始升温可稍快(每分钟约升 10℃)，待热浴温度离粗测熔点约 15℃时，改 用小火加热(或将酒精灯稍微离开Thiele 管一些)，使温度缓缓而均匀上升(每分钟上升 1一 2℃)。当接近熔点时，加热速度要更慢，每分钟上升0.2～0.3℃。记录刚有小滴液体出现和 样品恰好完全熔融时的两个温度读数。这两者的温度范围即为被测样品的熔程。重复测熔点 时都必须用新的熔点管重新装样品。 5．实验内容： 测定苯甲酸的熔点。 6．温度计的校正——温度计刻度的校正方法 (1)以纯的有机化合物的熔点为标准选择数种已知熔点的纯有机物，用该温度计测定它们的 熔点，以实测的熔点温度作纵坐标，实测熔点与已知物熔点的差值为横坐标，画出校正曲线 图。这样凡是用这支温度计测得的温度均可由曲线上找到校正数值。常用的校正温度计的标 准化合物有： -水（0℃）、二苯胺（53℃）、苯甲酸（122℃）。 (2)与标准温度计比较 将标准温度计与待校正的温度计平行放在热浴中，缓慢均匀加热，每 隔5℃分别记下两支温度计的读数，标出偏差量Δt，Δt＝待校正温度计的温度-标准温度计 的温度，然后以待校正的温度计的温度作纵坐标，Δt为横坐标，画出校正曲线以供校正用。 有机化学实验教案--第2页 有机化学实验教案--第3页 四、注意事项 1、熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4—10C 的误差。