无机污染物的检测二氧化硫3.pptxVIP

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室内环境监测 1 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 无机污染物的检测 二氧化硫的检测 (3)试剂和材料 ⑫硫代硫酸钠标准贮备液,c(Na2S2O3)=0.10mol/L 标定方法:吸取三份20.00mL碘酸钾基准溶液分别置于250mL碘量瓶中,加70mL新煮沸但已冷却的水,加1g碘化钾,振摇至完全溶解后,加10mL盐酸溶液,立即盖好瓶塞,摇匀。于暗处放置5min后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至浅黄色,加2mL 淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。 1 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 (3)试剂和材料 ⑫硫代硫酸钠标准贮备液,c(Na2S2O3)=0.10mol/L 式中: c1——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度 , mol/L ; V——滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 , mL。 无机污染物的检测 二氧化硫的检测 1 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 (3)试剂和材料 ⑬硫代硫酸钠标准溶液,c(Na2S2O3)=0.01mol/L±0.00001mol/L 取50.0mL硫代硫酸钠则备液置于500mL 容量瓶中,用新煮沸但已冷却的水稀释至标线,摇匀。 ⑭乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶液,ρ=0.50g/L:称取0.25g乙二胺四乙酸二钠盐EDTA[-CH2N(COONa)CH 2COOH]·H2O溶于500mL新煮沸但已冷却的水中。临用时现配。。 无机污染物的检测 二氧化硫的检测 1 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 (3)试剂和材料 ⑮亚硫酸钠溶液,p(Na2SO3)=1g/L: 称取0.2g亚硫酸钠(Na2SO3),溶于200mL EDTA-2Na溶液中,缓缓摇匀以防充氧,使其溶解。放置2h~3h后标定。此溶液每毫升相当于320ug ~ 400μg二氧化硫。 标定方法: a.取6个250mL碘量瓶( A1、 A2、 A3、B1、B2、 B3) ,分别加入50.0mL碘溶液。在A1、 A2、 A3内各加入25mL水,在B1、B2内加入25.00mL亚硫酸钠溶液盖好瓶盖。 无机污染物的检测 二氧化硫的检测 1 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 (3)试剂和材料 ⑮亚硫酸钠溶液,p(Na2SO3)=1g/L: 标定方法: b.立即吸取2.00mL亚硫酸钠溶液加到一个已装有40mL ~50mL甲醛吸收液的100mL容量瓶中,并用甲醛吸收液稀释至标线、摇匀。此溶液即为二氧化硫标准备溶液,在4℃~ 5℃下冷藏,可稳定6个月。 c.紧接着再吸取25.00mL亚硫酸钠溶液加入B3内,盖好瓶塞。 无机污染物的检测 二氧化硫的检测 1 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 (3)试剂和材料 ⑮亚硫酸钠溶液,p(Na2SO3)=1g/L: 标定方法: d.A1、A2、A3、B1、 B2、 B3六个瓶子于暗处放置5min后,用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色,加5mL 淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚刚消失。平行滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积之差应不大于0.05mL。 无机污染物的检测 二氧化硫的检测 1 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 (3)试剂和材料 ⑯二氧化硫标准贮备溶液的质量浓度由下式计算标定方法: 式中: ρ——二氧化硫标准贮备 溶液的质量浓度,ug/mL ; ——空白滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积 , mL ; ——样品滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积 , mL ; c2——硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/L。 无机污染物的检测 二氧化硫的检测 1 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 (3)试剂和材料 ⑰二氧化硫标准溶液,p (Na2SO3) =1.00μg/mL :用甲醛吸收液将二氧化硫标准贮备溶液稀释成每毫升含1.0μg 二氧化硫的标准溶液。此溶液用于绘制标准曲线,在4℃~ 5℃下冷藏,可稳定1个月。 ⑱盐酸副玫瑰苯胺(PRA,副品红或对品红)贮备液: ρ=0.2g/100mL ,其纯度应达到副玫瑰苯胺提纯及检验方法的质量要求。 无机污染物的检测 二氧化硫的检测 1 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 (3)试剂和材料 ⑲副玫瑰苯胺溶液,p=0.050g/100mL :吸取25.00mL副玫瑰苯胺贮备液于100mL容量瓶中,加30mL 85%的浓磷酸,12mL浓盐酸,用水稀释至标线,摇匀,放置过夜后使用。避光密封保存。 ⑳盐酸-乙醇清洗液:由三份(1+4)盐酸和一份95%乙醇混合配制而成,用于清洗比色管和比色皿。 无机污染物的检测 二氧化硫的检测 Thank You!

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