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任务3-5-3 测定柴油倾点【任务目标】1.掌握测定油品倾点的方法和步骤;2.能按国标GB/T 3535《石油倾点测定法》熟练测定柴油倾点;3.能拓展完成润滑油等油品倾点的测定;4.能正确计算检测结果并填写分析报告单。5.加强安全环保意识和责任感;6.培养规范操作和实事求是的工作态度和作风;7.增强团队合作能力和知识迁移能力。【任务描述】 任务3-5-3 测定柴油倾点1.任务:采取“教学做”一体化学习方式,在了解油品倾点测定方法和执行标准的基础上,认识油品倾点测定仪器,在油品分析室进行油品倾点测定的方案设计。2.教学场所:油品分析实训室
【任务实施】1.仪器材料试杯(透明玻璃制,平底筒形,杯上45mL处有一刻线);温度计(1支,-38~50℃);软木塞(与温度计、试管配套使用);冷浴(SYP1022-Ⅲ石油产品倾点浊点凝点冷滤点试验器) 2.方法概要测定时将清洁的试样倒入试管中按要求预热后,再按规定条件冷却,同时每间隔3℃倾斜试管一次检查试样的流动性,直到试管保持水平位置5s而试样无流动时,记录温度,再加3℃作为试样能流动的最低温度,即为试样的倾点。取重复测定的两个结果的平均值作为试验结果。 任务3-5-3 测定柴油倾点 任务3-5-3 测定柴油倾点
3.实施步骤(1) 在干燥清洁的试管中注入试样 试样倒入清洁、干燥的试杯中至刻线处,用插有温度计(根据油品的预定倾点选择好合适的温度计)的软木塞塞住试管,使温度计和试管在同一轴线上,浸没温度计水银球,使温度计的毛细管起点应浸在试样液面下3mm处。 任务3-5-3 测定柴油倾点
3.实施步骤(2) 预热试样 倾点在-33~33℃之间。在不搅动试样的情况下,将试样放入48±1℃的水浴中加热至45±1℃,将试管转移到已维持在24±1.5℃的水浴中冷却试样至27℃,如试样仍能流动,则再按本方法(3)继续试验。 倾点低于-33℃。在不搅动试样的情况下,将试样放入48±1℃的水浴中加热至45±1℃,再将试样放入6±1.5℃的水浴中冷却至15℃,再按(3)继续试验。 任务3-5-3 测定柴油倾点
3.实施步骤(3)冷却试样 试样达到规定温度后,小心从水浴中了出试管,用一块清洁且沾擦拭液的布擦拭试管外表面,然后将试管放在规定的冷浴中,保持冷浴的温度在-1~2℃。将试管装在冷浴的垂直位置上。试样经过足够的冷却后,形成石蜡结晶,应十分注意不要搅动试样和温度计,也不允许温度计在试样中有移动;对石蜡结晶的海绵网有任何搅动都会导致结果偏低或不真实。 任务3-5-3 测定柴油倾点
任务3-5-3 测定柴油倾点3.实施步骤(4)观察试样的流动性 试样从高于预期倾点9℃(估算为3℃倍数)开始观察试样的流动性。每当温度计读数降低3℃时,要小心地把试管从冷浴中取出,将试管充分倾斜以确定试样是否流动。取出试管、观察试样流动性和返回到浴中的全部操作要求不超过3s。如果温度已降到9℃,试样仍流动,则将试管移到温度保持在-18~-15℃的冷浴套管中;如果温度已降到-6℃,试样仍流动,则将试管移到温度保持在-35~-32℃的冷浴套管中。 测定极低的倾点时,需要多个不同温度的冷浴,每个冷浴间的温差为17℃,如-52~-49℃、-69~-66℃和-86~-83℃等。当倾斜试管,发现试样不流动时,就立即将试管放在水平位置上,仔细观察试样的表面,如果在5s内还有流动,则立即将试管放回冷浴,待再降低3℃时,重复进行流动试验。
任务3-5-3 测定柴油倾点3.实施步骤(5)确定试样倾点 按以上步骤继续进行试验,直到试管保持水平位置5s而试样无流动时,记录观察到的试验温度计读数。在记录结果上加3℃作为试样的倾点,取重复测定的两个结果的平均值作为试验结果。(6)试验仪器洗涤与整理4.精密度 重复性(r):同一操作者使用同一仪器,在相同的操作条件下,对同一试样进行重复测定,所得两个连续试验结果之差不能超过3℃。
任务3-5-3 测定柴油倾点5.任务实施报告 (1) 按规范要求写好任务名称、实施目的、仪器材料、所用试剂、实施步骤、注意事项和分析记录等。 (2) 取重复测定两次结果的算术平均值,作为试样的凝点。
【考核标准】 任务3-5-3 测定柴油倾点序号考核项目评分要素配分评分标准扣分得分备注1柴油倾点的测定取样前摇匀试样2未摇匀,扣2分???2试管应清洁、干燥2不符合要求,扣2分???3取样量应符合要求2取量不准,扣2分???4温度计安装前应干净2不干净,扣2分???5温度计安装应准确10不符合要求,扣5 ~10分???6加热水浴应恒温在(48±1)℃范围2不符合要求,扣2分???7试样应预先加热至(45±1)℃2不符合要求,扣2分???8试样预热后应在(24±1.5
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