表面化学分析 辉光放电发射光谱方法通则 征求意见稿.docxVIP

ICS 71.040.40 CCS G 04 中华人民共和国国家 标 准 GB/T 19502—XXXX/ISO 14707:2021 ` 表面化学分析 辉光放电发射光谱方法通则 Surface chemical analysis—Glow discharge optical emission spectrometry (GD-OES)—Introduction to use (ISO 14707:2021,IDT) (征求意见稿) (本稿完成时间： 2022- 12-22) XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施 GB/T 19502—XXXX/ISO 14707:2021 I 目 次 前言 I 引言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 错误！未定义书签。 3 术语和定义 2 4 原理 错误！未定义书签。 5 仪器 3 5.1 辉光放电发射光源 3 5.2 光学单元 错误！未定义书签。 5.3 光电检测器和测量装置 错误！未定义书签。 6 分析步骤 5 6.1 仪器的检定 5 6.2 测定 6 附录 A (资料性) 安全 9 参考文献 10 GB/T 19502—XXXX/ISO 14707:2021 II 前 言 本文件按照GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分： 标准化文件的结构和起草规则》和GB/T 1.2-2020 《标准化工作导则 第2部分：以ISO/IEC标准化文件为基础的标准化文件起草规则》给出的规 定起草。 本文件代替 GB/T 19502-2004《表面化学分析 辉光放电发射光谱方法通则》，本文件与 GB/T 19502-2004 相比较，除部分编辑性修改外，主要技术变化如下： ——增加了原标准 4 原理中 CCD 检测器的应用。 ——修改了原标准 5.1.1 中放电电流、放电电压、气体流速和射频频率等光源参数的适用范围。 ——删除了原标准 5.2 中使用 CCD 和CID 检测器的特别说明。 ——增加了原标准 5.3 中 CCD 和CID 检测器的应用。 ——增加了原标准 6.2.2 中深度剖析定量分析所选择工作曲线样品“应具有可测定、可再现的溅射 率”的要求。 ——增加了原标准 6.2.3 中计算工作曲线函数的要求。 本文件等同采用ISO 14707:2021《表面化学分析 辉光放电发射光谱方法通则》。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38) 提出并归口。 本文件起草单位： 宝山钢铁股份有限公司。 本文件主要起草人： ×××××× 、×××××× 、×××××× 、×××××× 、××××××。 GB/T 19502—XXXX/ISO 14707:2021 III 引 言 辉光放电发射光谱法 (GD-OES) 用于测定固体样品的化学成分， 它既可以进行体材分析， 也可以 进行深度剖析。体材分析时， 对样品中元素含量在深度方向上的变化认为是可以忽略的； 而深度剖析的 主要目的通常是要获得成分随深度变化的信息。辉光放电发射光谱法深度剖析的厚度范围从几个纳米到 一百微米左右。元素浓度的平均值基于溅射坑面获得， 因此辉光放电发射光谱法的横向分辨率与阳极内 径相对应。 与任何一种仪器分析方法一样， 辉光放电发射光谱分析的质量主要取决于如何使仪器处于最佳状 态和如何正确地使用仪器。 本文件提供了可遵循的实践指南， 以确保辉光放电发射光谱分析结果具有可 能的最高质量。 GB/T 19502—XXXX/ISO 14707:2021 1 表面化学分析辉光放电发射光谱方法通则 1 范围 本文件为采用辉光放电发射光谱法进行体材分析和深度剖析提供指南。这里所讨论的方法通则仅限 于刚性固体样品的分析， 不包括粉末、气体或溶液的分析。结合现有和将来特定的标准方法， 本方法通 则旨在能够实现仪器的规范管理和测量条件的控制。 尽管近年来有不同类型的辉光放电发射光源问世， 但目前绝大多数使用直流和射频光源的辉光放电 光谱设备仍以空心阳极的 Grimm 型为主。然而不同于原始Gr