_CSTM 00660.1-2023 碳化钛渣化学分析方法 第1部分：游离碳含量的测定高频燃烧红外吸收法.docxVIP

T/CSTM?00660.1-2023 碳化钛渣化学分析方法?第?1?部分：游离碳含量的测定?高频燃烧红 外吸收法 重要提示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安问 题。使用者有责任采取适当的安和健康措施，并保证符合家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了碳化钛渣中游离碳含量的测定方法。 本文件适用于碳化钛渣中游离碳含量的测定，测定范围（质量分数）为?1.00%～8.00%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T?6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T?8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 JJG?395?定碳定硫分析仪检定规程 T/CSTM?00657-2022?碳化钛渣 3 术语和定义 T/CSTM?00657-2022?界定的术语和定义适用于本文件。 3.1 碳化钛渣?titanium?carbide?slag 碳化钛含量12%～20%，其余成分为钙、镁、硅、铝、钒、铁等的氧化物。 [来源：T/CSTM?00657-2022，3.1] 4 原理 试料经硝酸-氢氟酸分解后，用微孔琉璃纤维滤膜真空抽滤收集不溶于酸的游离碳，经洗涤、烘干， 采用高频燃烧红外吸收法测定游离碳的含量。 5 试剂与材料 5.1 除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合?GB/T?6682-2008?规定的三级水或纯度相当的水。 5.2 氧气：纯度不小于?99.3%，其它纯度氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。 5.3 动力气：氮气、氩气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于?0.5%。 5.4 无水乙醇：蒸干后残渣的质量分数应不大于?0.001%。 5.5 氢氟酸：ρ≈1.15?g/mL。 5.6 硝酸：ρ≈1.42?g/mL。 5.7 锡粒：碳的质量分数不大于?0.002%，粒度?0.4?mm～0.8?mm。 5.8 钨粒：碳的质量分数不大于?0.002%，粒度?0.4?mm～0.8?mm。 5.9 三氧化钨粉：碳的质量分数不大于?0.002%，粒度小于?0.045?mm。 5.10 陶瓷坩埚：φ×h?为?25?mm×25?mm，并在?1000?℃±20?℃的马弗炉中灼烧?2?h，放于干燥器冷却 至室温后使用。 5.11 微孔玻璃纤维滤膜：φ47?mm，在?420?℃±10?℃的马弗炉中灼烧?24?h～48?h，冷却后装瓶备用， 碳的质量分数不大于?0.03%。 1 T/CSTM?00660.1-2023 5.12 钢铁样品：碳质量分数在?0.2%～4%的钢铁类有证物质或样品。 6 仪器与设备 6.1 高频燃烧红外定碳仪：由高频感应炉、载气净化系统、分析气转化系统、红外检测系统组成， 应符合?JJG?395?的规定。 6.2 电子天：精度?0.1?mg。 6.3 电热干燥箱：能加热到?200?℃，温度波动能控制在±10?℃。 6.4 马弗炉：能加热到?1200?℃，温度波动能控制在±30?℃。 6.5 真空泵：能抽取真空到?0.098?MPa。 6.6 真空抽滤装置：见图?1。 引序号说明： 1?——?玻璃滤杯； 2?——?微孔玻璃纤维滤膜； 3?——?带玻璃砂芯的滤头； 4?——?连接真空泵支管； 5?——?滤液收集瓶。 图?1?真空抽滤装置示意图 7 样品 按照?T/CSTM?00657-2022?中?6.1?的规定进行试样的采取、干燥和制备，试料应部通过?0.125?mm 筛孔。 8 试验步骤 8.1 试料量 称取试料（见第7章）0.200?0?g，精确至0.000?1?g。 8.2 测定次数 对同一试样，至少独立测定2次。 8.3 游离碳的收集 8.3.1 试料分解 将试料（见?8.1）置于?250?mL?玻璃烧杯中，用少量水润湿样品，依次加入?10?mL?硝酸（见?5.6）、2 2 T/CSTM?00660.1-2023 mL?氢氟酸（见?5.5），置于电热盘上低温加热溶解试料，小心摇动烧杯，底部无明显残渣即为溶解完， 取下，冷却至室温，加水稀释至约?200?mL，备用。 8.3.2 真空抽滤 8.3.2.1?在真空抽滤装置（见?6.6）的滤头砂芯上放置一张微孔玻璃纤维滤膜（见?5.11），用配套的夹子将 滤杯与滤头夹紧。将分散于少量水中的三氧化钨粉（见?5.9）均匀倒在微孔玻璃纤维滤膜上，开启真空 泵，减压抽滤，滤液流速状态应呈串珠状水滴。滤液流速状态可通过调整三氧化钨粉质量（经验值约 0.4?g）控制，三氧化钨粉质量确定后，在试验过程中应保持一致。 8.3.2.2?将烧杯中部试液和