石墨烯粉体 碳、氢、氮、硫、氧含量的测定  元素分析仪法 .pdfVIP

石墨烯粉体 碳、氢、氮、硫、氧含量的测定 元素分析仪法 1 范围 本文件规定了元素分析仪法测定石墨烯粉体中碳 （C）、氢(H)、氮(N)、硫(S)、氧(O)含量的方法。 本文件适用于质量分数大于0.30 %的碳、氢、氮含量及质量分数大于0.50 %的硫、氧含量的石墨 烯粉体的测定。处理后可转化为粉体形态的其他石墨烯相关二维材料的碳、氢、氮、硫、氧含量的测定也适用 于本标准。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 30544.13—2018 纳米科技 术语 第13 部分：石墨烯及相关二维材料 JY/T 0580—2020 元素分析仪方法通则 SN/T 3005—2011 有机化学品中碳、氢、氮、硫含量的元素分析仪测定方法 SN/T 3128—2012 有机化学品中氧元素含量的测定 元素分析仪法 JJF 1059.1—2012 测量不确定度评定与表示 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 石墨烯相关二维材料 graphene-related 2D material 层数不多于10 的碳基二维材料，包括石墨烯、双层石墨烯、少层石墨烯、氧化石墨烯等。 3.2 石墨烯粉体 graphene powder 粉体形态的石墨烯相关二维材料。 3.3 空白 blank 空白容器，即空白锡制或银制容器，不装载样品。 3.4 当日校正因子 K-factor calculation 1 样品测定条件下，标准物质中元素质量分数的计算值与标准物质中元素质量分数在仪器所存储的标 准曲线上测定值的比值。 4 测试原理 4.1碳、氢、氮、硫含量的测定 样品中的碳、氢、氮、硫元素在通入纯氧的高温燃烧管中分别被氧化成二氧化碳、水蒸气、氮氧化 物、硫氧化物。以氦气为载体，将这些混合气体通过还原管还原除去剩余的氧，三氧化硫还原成二氧化 硫，氮氧化物还原成氮气。去除生成气体中的非检测气体，被检测的不同组分气体由吸附解吸柱或通过 合适的吸收方法分离出CO、HO、SO和N ，再通过适当的检测器检测并分别计算得到样品中各元素的含2 2 2 2 量。 4.2氧含量的测定 通过载气将样品送入到高温的裂解管中，含氧化合物在高温条件下发生热裂解反应，然后与碳粉接 触发生还原反应，样品中的氧元素被定量地转化为一氧化碳。排除杂质气体，检测一氧化碳气体的量， 换算得到样品中氧元素的含量。 5 试剂材料和仪器设备 5.1试剂材料 本方法所用试剂无特别说明，均使用化学纯及以上纯度的试剂，试剂材料包括以下内容： a） 标准物质：磺胺、苯甲酸、石墨、乙酰苯胺； b） 三氧化钨； c） 刚玉球； d） 炭粉； e） 带指示剂的五氧化二磷； f） 脱脂棉、石英棉； g） 银制容器、锡制容器； h） 线状铜； i） 银丝； j） 高纯氧：纯度不低于99.999 wt%； k） 高纯氦：纯度不低于99.999 wt%。 5.2仪器设备 5.2.1元素分析仪：一种能分析碳、氢、氮、硫或氧元素的检测仪器，由进样装置、燃烧/还原系统、 分离系统、检测器等组成。根据样品测试目的分为CHNS模式和O模式两类分别进行测试。 5.2.2分析天平：精确至0.001 mg。 6 测试步骤 6.1取样 2 按照GB/T 6678的规定，取得代表性样品。 6.2仪器准备 参考JY/T 0580—2020进行仪器准备工作。 典型测试条件设置如下： a）CHNS模式：燃烧炉1000 ℃～1150 ℃；还原炉750 ℃～850 ℃。 b）O模式：裂解炉1000 ℃～1150 ℃。 c）气体流量： 氦气200 mL/min；氧气28 mL/min～3