石墨烯相关二维材料 灰分含量的测定 燃烧法 .pdfVIP

石墨烯相关二维材料灰分含量的测定 燃烧法 警示——使用本标准的人员应该有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。本标准规定的一些试验过程可能会导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保 证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了燃烧法法测定石墨烯相关二维材料灰分含量的方法提要、仪器试剂、试验步骤、结果 计算和测试报告等内容。 本标准适用本标准适用于以粉体和浆料形式存在的石墨烯相关二维材料灰分含量的测试。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 30544.13-2018 纳米科技 术语 第13部分：石墨烯及相关二维材料 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 石墨烯 graphene 石墨烯层 graphene layer 单层石墨烯 single-layer graphene; monolayer graphene 由一个碳原子与周围三个近邻碳原子结合形成蜂窝状结构的碳原子单层。 注1：它是许多碳纳米物体的重要构建单元。 注2：由于石墨烯仅有一层，因此通常被称为单层石墨烯。石墨烯缩写为1LG，以便区别于缩写为2LG 的双层石 墨烯和缩写为FLG 的少层石墨烯。 注3：石墨烯有边界，并且在碳-碳键遭到破坏的地方有缺陷和晶界。 [GB/T 30544.13—2018，定义3.1.2.1] 3.2 氧化石墨 graphite oxide 对基平面 （basal planes）进行强氧化改性后得到的化学改性石墨。 注1：氧化石墨的结构和性质取决于氧化程度和合成方法。 [GB/T 30544.13—2018，定义3.1.2.12] 3.3 氧化石墨烯 graphene oxide GO 对石墨进行氧化剂剥离后所得到的化学改性石墨烯，其基平面已被强氧化改性。 注2：氧化石墨的结构和性质取决于氧化程度和合成方法。 1 [GB/T 30544.13—2018，定义3.1.2.12] 3.4 还原氧化石墨烯 reduced graphene oxide rGO 氧含量被降低后的氧化石墨烯。 注3：可通过化学、热学、微博、光化、光热、微生物/细菌等方法，或者剥离还原氧化石墨方法得到还原氧化石 墨烯。 注4：如果氧化石墨烯被完全还原，那么得到的就是石墨烯。然而，试剂上仍会残留部分涵养功能基团，并且sp3 化学键也无法完全还原为sp2 化学键。不同的还原介质将导致还原氧化石墨烯具有不同的碳氧原子比及不 同的化学组分。 注5：还原氧化石墨烯可有不同的形态，例如片状或蠕虫状结构 [GB/T 30544.13—2018，定义3.1.2.14] 3.5 石墨烯相关二维材料 graphene-related 2D material GR2M 层数不多于10 的碳基二维材料，包括石墨烯、双层石墨烯、少层石墨烯、氧化石墨烯等。 4 方法概要 样品经过高温灼烧，有机物全部氧化、气化，残留下来的无机盐等无机物质组成灰，残留下来灰的 质量占样品质量的比重即为灰分。 氧化石墨烯和氧化石墨含有大量的含氧官能团，在燃烧的过程中，这些官能团在 （150-200）℃之 间会裂解产生大量的气体和热量，如图1所示。在 （150-200）℃之间有一个较大的失重峰和放热峰。 一方面，氧官能团裂解产生气体失重，裂解气增加氧化石墨 （烯）的石墨烯片之间的压力，当此压力大 于范德华力时，氧化石墨 （烯）会立马膨胀，导致样品和灰分的飞溅。另一方面，产生的热量会自加速 裂解反应，进而产生更多的气体和热量。因此，为了准确测定氧化石墨烯和氧化石墨的灰分含量，降低 裂解反应的速度，需要在 （150-200）℃范围内慢速升温，并且及时排出产生的气体和热量。 还原氧化石墨烯和石墨烯的含氧官能团较少，而且已