氧化石墨烯粉体定性分析 傅里叶变换红外光谱法 .pdfVIP

氧化石墨烯粉体定性分析 傅里叶变换红外光谱法 1 范围 本文件规定了采用傅里叶变换红外光谱法测定氧化石墨烯粉体傅里叶变换红外光谱的仪器试剂材料、试样 制备、分析步骤、仪器测定条件、谱图处理。 -1 -1 本文件适用于氧化石墨烯粉体在波数范围为4000 cm - 400 cm 、波长为 （2.5 um-25 um）的红外光谱 分析。氧化石墨烯浆料经过干燥处理后得到的粉体、其他功能化石墨烯粉体、氧化石墨也可参照本文件执行。 注：其它功能化石墨烯粉体包括针对氧化石墨烯上不同官能团的共价键改性的化学修饰，例如等羰基功能 化、羧基功能化、羟基功能化、环氧基功能化和碳碳双键功能化。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6040-2019 红外光谱分析方法通则 GB/T21186 傅里叶变换红外光谱仪 GB/T32199-2015 红外光谱定性分析技术通则 JJF 1319 傅里叶变换红外光谱仪校准规范 3 术语与定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 氧化石墨烯 graphene oxide；GO 对石墨进行氧化及剥离后所得到的化学改性石墨烯，其基平面已被强氧化改性。 注1：氧化石墨烯是具有高氧含量的单层材料，通常由碳氧原子比（与合成方法有关，一般约为2.0） 表征。 3.2 氧化石墨烯粉体 graphene oxide powder 以粉体形态存在的氧化石墨烯。 4 方法原理 特定频率的红外光照射被分析试样，如果分子中有某个基团的振动频率与照射的红外线频率一致是 1 XX/T XXXXX—XXXX 便会产生共振并吸收一定量的红外光，仪器记录仪便会记录这个分子的吸收情况，这样便能够得到试样 成分的特征光谱，傅里叶红外光谱仪便是利用这一原理来推断化合物的类型与结构，因而根据此光谱确 定该化合物或官能团是否存在。如图1所示： 图1 仪器原理图 5 仪器组成和试剂 ‘’ 5.1 仪器组成 a) 傅里叶变换红外光谱仪：仪器条件符合GB/T 21186 规定，校准符合JIF 1319的规定。 b) 红外灯: 最大功率为60 W。 c) 分析天平：感量为0.0001 g。 d) 固体压片机 ：压力范围0-60 MPa。 e) 玛瑙研钵。 f) 真空干燥箱，可实现高于室温 （10 ℃-200 ℃）±1范围内的程控恒温。 5.2 试剂 a）溴化钾 （分析纯） 6 试样制备 6.1 样品预处理 2 将氧化石墨烯粉体放入真空干燥箱中，在80℃±5℃下抽真空干燥12h，溴化钾试剂在真空干燥箱 中，105 ℃下干燥1 h。 6.2 试样称量 按照质量比例为1:250～1:500称取氧化石墨烯粉体和溴化钾。 6.3 研磨 研磨采用玛瑙材质，在功率为60W的红外灯下研磨30s～60s，研磨时应按同一方向(顺时针或逆时 针)均匀用力直至颗粒物在研钵表面形成一层光滑的薄层，研磨力度不小于50 N,颗粒粒度为2 um以下， 在红外灯下至少烘5 min在开始压片。 6.4 压片 将研磨后的混合物均匀的放入固体压片机磨具的顶模和底模之间，然后将磨具放入压力机中，装入 压片装置，通常压力为15MPa～20MPa, 持续时间为1min～2min，压片厚度为 0.4mm～0.6mm，压 出后的样片为透明或者半透明。 7 分析步骤 7.1 仪器校准 仪器根据傅里叶变换红外光谱仪校准规范 JJF 1319 的要求校准。 7.2 参数设置 取出样片，将其装入样品待测架，放入傅立叶变换红外光谱