中药有效成分提取分离技术中药化学成分的常规分离技术结晶与重结晶技术.pptx

;2、结晶与重结晶技术;结晶与重结晶技术;a．结晶溶剂的选择 选择合适的溶剂是结晶法的关键。理想的溶剂必须具备以下条件：不与结晶物质发生化学反应；对结晶物质的溶解度随温度不同有显著差异，热时溶解度大，冷时溶解度小；对可能存在的杂质溶解度非常大或非常小（即冷热均溶或均不溶）；沸点适中，不宜过高或过低；能给出较好的结晶。 常用的溶剂有水、冰醋酸、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷等。当不能选择到一种合适的溶剂时，通常选用两种或两种以上溶剂组成的混合溶剂。;b．结晶纯度的判断 结晶形态和色泽：一个纯的化合物一般都有一定的晶形和均匀的色泽。 熔点和熔距：单一化合物一般都有一定的熔点和较小的熔距（1～2℃）。 色谱法：单一化合物用两种以上溶剂系统或色谱条件进行检测，均显示单一的斑点。常用的有纸色谱(PC)和薄层色谱(TLC)。 高效液相色谱法（HPLC）：纯的化合物显示单一的谱峰。;c．结晶法注意事项 选择合适的溶剂是结晶法的关键； 应注意其他条件影响结晶的形成，包括杂质的去除、有效成分的含量、溶液的浓度及合适的温度、时间等； 在加热溶解过程中，为了避免欲结晶物质出现成油珠状或液化现象，常选择沸点低于欲结晶物质熔点的溶剂，并适当加大溶剂的用量； 若欲结晶物质的熔点较所选溶剂沸点低，则应制成在熔点温度以下的饱和溶液。;