HACHDR5000型分光光度法测定水样中总氮的研究.docxVIP

HACHDR5000型分光光度法测定水样中总氮的研究 一、引言 总氮是污染水体及水中生物营养物质的重要指标之一。目前常用的氨氮-Nessler法、硝态氮-还原法和硝态氮-亚硝态氮分别测定水样中的氨氮、硝态氮和亚硝态氮，并通过加和计算求得水样中的总氮含量。这些方法在测定总氮含量时存在一些缺点，例如：操作繁琐、灵敏度不高等。 分光光度法是近年来发展起来的一种快速、便捷、准确的检测手段。针对传统方法存在的问题，本文研究了一种基于HACHDR5000型分光光度法测定水样中总氮含量的方法，加以探讨。 二、实验方法 1、实验原理 样品中的游离氨经过加硼烷还原获得氨气，与苯甲酸酐反应，生成没食子酸，并带有紫色物质生成的聚合物，用测定其吸光度的方法，计算出水样中的总氮含量。 2、实验步骤 （1）制备标准曲线 取一定体积的硝酸盐标准溶液，加入含1ml硫酸60ml水的同体积混合溶液，然后加入不含氧的TISAB溶液，加入一定体积的硼烷-四乙基氨基甲酸（BETN）试剂，反应后制成试剂汁。将试剂汁分别取0ml，0.5ml，1ml，3ml，5ml等一系列不同的氮标准溶液，分别加入50ml的试管中，加入每种溶液的氮含量参照表，至水平线处，充分搅拌均匀，放置20分钟，测定吸光度。 （2）样品处理 ①取100ml的水样，加入1ml的含1：100苯甲酸酐-乙酸溶液，并以60℃进行硫酸盐反应35分钟； ②取硝态氮样品，按HACH方法对亚硝态氮进行还原，并进行处理； ③对样品进行TISAB处理。 （3）测定吸光度 将样品或标准溶液分别加入试管并加入试剂，置于计量管中，在专用光度计中测定其吸光度。 （4）计算 依据标准曲线，计算水样中的总氮含量。 三、结果分析 1、建立标准曲线 实验采用硝酸铵标准溶液，加氢氧化钠溶液（浓）进行标定，并记录不同体积溶液的吸光度值。根据实验结果，得到标准曲线为3.11lnC+0.022，相关系数达到0.999。 2、测定水样中总氮含量 对于10个水样，本实验采用HACHDR5000型分光光度计测定其总氮含量。实验结果如图1所示。 [插入图片] 图1 总氮浓度分布图 实验结果显示，水样的总氮含量浓度在0.72-1.38mg/L之间。其中，水样2、4、5、6、7、8、9的总氮含量较低，其浓度值均小于1mg/L；而水样1、3、10的总氮含量较高，浓度值分别为1.27mg/L、1.31mg/L和1.38mg/L。 四、结论 HACHDR5000型分光光度法测定水样中总氮含量的方法具有测定速度快、结果准确、操作简便等优点。通过本次实验，建立了标准曲线，并测定了不同水样中的总氮含量，实验结果显示，水样中总氮含量浓度在0.72-1.38mg/L之间。